ICS 71. 100.30 Y 88 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22781—2008 烟花爆竹用钛粉关键指标的测定 Determination of essential parameters of titanium powder for use in fireworks and firecrackers 2009-09-01实施 2008-12-30发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22781—2008 前言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心 本标准主要起草人：肖焕新、吴俊逸、商杰、颜家坤。 1 GB/T22781—2008 烟花爆竹用钛粉关键指标的测定 1范围 本标准规定了烟花爆竹用钛粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、纯度、铝含量和铁含量的测定 方法。 本标准适用于烟花爆竹用钛粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、纯度、铝含量和铁含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法110菲啰啉分光光度法（GB/T3049— 2006,ISO 6685:1982,IDT) GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1—1997,ISO3310-1:1990,NEQ） GB/T6003.2金属穿孔板试验筛（GB/T6003.2—1997,ISO3310-2：1990NEQ） GB/T 6003.3 电成型薄板试验筛（GB/T6003.11999，ISO3310-3:1990.NEQ） GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板、电成型薄板筛孔的基本尺寸（GB/T6005一1997， ISO565:1990,NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3测定 3.1试样的干燥 试样在105℃下干燥3h，转人干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。 3.2盐酸不溶物含量的测定 3.2.1原理 试料用盐酸溶解后过滤，干燥不溶物，称其质量。 3.2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 盐酸(1+1)。 3.2.3仪器 实验室常用仪器和以下装置： 3.2.3.1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。 3.2.3.2分析天平：精度为0.1mg 3.2.3.34号砂芯：容积为30mL。埚试验前用盐酸浸泡24h，用水洗至中性后，在105℃下干 燥3h，取出，置于干燥器中，冷却至室温后待用。 3.2.3.4抽滤装置。 3.2.3.5干燥器。 1 GB/T22781—2008 3.2.4分析步骤 3.2.4.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中。 3.2.4.2向烧杯中加人20mL水，缓慢滴加盐酸，待其剧烈反应消退时缓慢加入150mL盐酸，加热煮 沸，保持微沸60min。 3.2.4.3冷却后用已称量的砂芯埚过滤，并用水洗涤至中性，将砂芯连同滤渣一并在105℃下 干燥3h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。 3.2.4.4平行测定两份试料，取其平均值。 3.2.5.结果计算 盐酸不溶物的质量分数以i计，数值以%表示，按式（1)计算： m -m²× 100 .(1) m 式中： 砂芯埚和盐酸不溶物的质量，单位为克（g）； mi m2— 砂芯埚的质量，单位为克（g)； m 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果按GB/T8170进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果。 3.2.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列充许差。 表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以%表示 盐酸不溶物含量 允许差 <1 0. 05 >1 0.1 3.3水分含量的测定 3.3.1原理 试料干燥后，由其减量测定水分含量。 3.3.2仪器 3.3.2.1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。 3.3.2.2分析天平：精度为0.1mg。 3.3.2.3称量瓶。 3.3.2.4干燥器。 3.3.3分析步骤 3.3.3.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于已称量的称量瓶中。 3.3.3.2将称量瓶置于干燥箱中，在105℃下干燥3h。 3.3.3.3打开干燥箱，立即将称量瓶盖好。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。 3.3.3.4平行测定两份试料，取其平均值。 3.3.4结果计算 水分的质量分数以W2计，数值以%表示，按式（2)计算： .(2) m 式中： 干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克（g）； mi 2 GB/T 22781—2008 m2——干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克（g）； m——试料的质量，单位为克（g）。 3.3.5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。 3.4粒度的测定 3.4.1原理 将一定量的试料置于标准筛上，借助于振动，通过一系列不同孔径筛网，依次筛分称量，即可计算各 种粒度的组成。 3.4.2仪器 3.4.2.1试验筛：试验筛应符合GB/T6003.1的要求。筛框尺寸为200mmX50mm，筛网的筛孔尺 寸应符合GB/T6005的要求，分别为：1600μm、1000μm，850μm，800μm，700μm、630μm500μm、 450 μm.400 μm,315 μm.250 μm、200 μm.180 μm,160 μm,154 μm,140 μm,100 μm.80 μm、76 μm、 71um、60μum。GB/T6005中没有规定的筛孔尺寸由供需双方协商确定。经供需双方协商，也可采用 GB/T6003.2或GB/T6003.3中规定的试验筛。 3.4.2.2振筛机：为偏心振动式振筛机（即在振筛过程中，能使试验筛按圆周摇动和上下振动）。摇动 频率为290次/min，并振击145次。 3.4.2.3天平：最大称量500g，精度0.01g。 3.4.2.4秒表。 3.4.3分析步骤 3.4.3.1称取约50g试样，精确至0.01g，置于清洁的规定试验筛上。 3. 4. 3. 2 2将试料（3.4.3.1）置于最上层筛网上，然后加盖，并将系列筛网紧固在振筛机上，振动 30 min。 量(m;)。 3.4.3.4任一筛网上的钛粉小于0.3%时视为全部通过。 3.4.3.5筛分损耗量不允许大于1.0%，大于1.0%时应重新测定。 3.4.4结果计算 3.4.4.1按式（3)分别计算每个筛网上的钛粉的质量分数W3（s+），数值以%表示： (3) m 式中： 3（s;+）一一第i个筛网上钛粉的质量分数，%； 第i个筛网上钛粉的质量，单位为克（g）； mi+ m 试料的质量，单位为克（g）。 3.4.4.2按式（4)分别计算每个筛网下的钛粉的质量分数w（s;-），数值以%表示： .(4) m 式中： w(si-) 第i个筛网下钛粉的质量分数，%； 第i个筛网下钛粉的质量，单位为克（g)； 试料的质量，单位为克（g）。 m 3.5纯度的测定 3.5.1原理 3