ICS 71. 040.40 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23274.1—2009 二氧化锡化学分析方法 第1部分：二氧化锡量的测定 碘酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of stannic oxide- Part 1:Determination of stannic oxide content- Potassium iodate titrimetric method 2009-01-05发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23274.1—2009 前言 GB/T23214一2009《二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分： 第1部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第3部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； 第4部分：铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法： 第6部分：硫酸盐的测定 目视比浊法； 一第7部分：盐酸可溶物的测定重量法； 第8部分：灼烧失重的测定重量法 本部分为第1部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司、云南红河州出人境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人：丁锡波、高春霞、李虹颖、林文霜、江寨伸、覃柳萍、王丽仙。 GB/T23274.1—2009 二氧化锡化学分析方法 第1部分：二氧化锡量的测定 碘酸钾滴定法 1范围 GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中二氧化锡的测定方法。 本部分适用于二氧化锡中二氧化锡的测定，测定范围为>95%。 2方法提要 试料用锌粉-氢氧化钠熔融，盐酸浸取，用铁粉和金属铝将锡还原为二价。以淀粉为指示剂，用碘酸 钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。 3试剂和装置 试验用水为三级蒸馏水。 3.1锌粉。 3.2金属锡（锡的质量分数≥99.85%）。 3.3还原铁粉（0.074mm）。 3.4金属铝（铝的质量分数≥99.5%）。 3.5氢氧化钠。 3.6氯化钠。 3.7盐酸（1+1)。 3.8碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO）=0.05mol/L]。 3.8.1配制：称取17.9g碘酸钾溶于500mL水中，加人89.5g碘化钾和10g无水碳酸钠溶解，用水 稀释至10L,摇匀。 3.8.2标定：称取0.1200g（m）金属锡（3.2）置于300mL锥形瓶中，加入1g还原铁粉（3.3），80ml 盐酸（3.7），将锥形瓶接上还原装置。低温加热使锡溶解，加20mL水，加人1.5g金属铝（3.4）。连续 摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1min。在二氧化碳气保护下，将锥 形瓶放入冷水槽中冷却至室温。取下锥形瓶，立即加人5mL淀粉溶液（3.9），用碘酸钾标准滴定溶液 （3.8)滴定至浅蓝色为终点（V）。同时做空白试验（V。）。 按公式（1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度（c）： m。: w(SnO,) .(1) 式中： 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； mo 金属锡量，单位为克（g）； w(SnO,) 锡的质量分数； Vi 标定时，滴定锡标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。———标定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 59.35— 锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 1 GB/T 23274.1—2009 平行标定三份，其极差值不大于1.5×10-4mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 3.9淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中，加20mL水，调成浆状，搅拌下加 人20mL氢氧化钠溶液（25g/L），搅拌溶解，加人60mL水。 3.10二氧化碳气。 3.11还原装置。 还原装置见图1。 纯( 试液 1——橡皮塞； 2、3——玻璃管； 4——橡皮管； 5——300mL锥形瓶。 图1还原装置 4试样 试样需密封包装。 5分析步骤 5.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验（V。）。 5.3测定 5.3.1称取0.15g试样（m，精确至0.0001g），置于预先加有1g锌粉（3.1)的5mL瓷中，加入 1g氢氧化钠（3.5），加人2g锌粉（3.1），覆盖0.5g氯化钠（3.6）。 5.3.2移人700℃的高温炉中熔融15min，取出冷却至室温。 5.3.3加人1.0g还原铁粉（3.3），将埚移人预先置有100mL盐酸（3.7)的300mL锥形瓶中，将锥 形瓶接上还原装置，低温加热至熔融物和铁粉完全溶解。 5.3.4通人二氧化碳气（3.10)并放入冷水槽中稍冷。 5.3.5加人1.5g金属铝（3.4），停止通入二氧化碳气，连续摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加 热煮沸试液至产生大气泡1min。在二氧化碳气保护下，将锥形瓶放入冷水槽中冷却至室温。 5.3.6取下锥形瓶，立即加人5mL淀粉溶液（3.9），用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色为终点 (V)。 2 GB/T23274.1—2009 6分析结果的计算 二氧化锡含量以二氧化锡的质量分数（SnO，）计，数值以%表示，按公式（2）计算： C(Vi-V.) X59.35×1.269 6×10-3 w(SnO) = X100 .(2) m 式中： 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： Vi 滴定时，滴定试料所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 滴定时，滴定空白试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； 59.35 锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 1.269 6 锡换算为二氧化锡的系数。 SnG 所得结果表示至小数点后二位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内 插法求得。 表1重复性 w(SnO,) /% 99.13 99.66 r/% 0. 40 0. 47 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况 不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得。 表2再现性 w(SnO,) / % 99.13 99.66 R/% 0.44 0.50 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核