ICS 67.050 X 04 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T23210—2008 牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品 残留量的测定 气相色谱-质谱法 and milk powderGC-MS method 2008-12-31发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23210—2008 目 次 前言 范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器 6 试样保存 测定步骤 结果计算 8 9 精密度 附录A（资料性附录）511种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择 和混合标准溶液浓度…·· 附录B（资料性附录）511种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子 及定量离子与定性离子的丰度比值 22 附录C（资料性附录）A、B、C、D、E、F六组农药及相关化学品选择离子监测分组表 38 附录D（资料性附录）标准物质在牛奶基质中选择离子监测GC-MS图 45 附录E（资料性附录）511种农药及相关化学品精密度数据表 51 附录F（资料性附录） 511种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序） GB/T23210—2008 前言 本标准的附录A、附录B、附录 C、附录D、附录E和附录F为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、山东农业大学。 本标准主要起草人：庞国芳、郑军红、范春林、王明林、郑锋、刘永明、 GB/T23210—2008 牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品 残留量的测定气相色谱-质谱法 1范围 谱测定方法。 本标准适用于牛奶中504种农药及相关化学品的定性鉴别，487种农药及相关化学品的定量测定； 适用于奶粉中498种农药及相关化学品的定性鉴别，489种农药及相关化学品的定量测定 本标准定量测定的牛奶中487种农药及相关化学品的方法检出限为0.0008mg/L~0.4mg/L（参 见附录A）；定量测定的奶粉中489种农药及相关化学品的方法检出限为0.0042mg/kg~2.0mg/kg （参见附录A）。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1 2004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994,IDT） 3原理 牛奶用乙睛振荡提取（奶粉用乙睛均质提取），提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化，用乙洗脱农 药及相关化学品，气相色谱-质谱仪测定，内标法定量。 4试剂和材料 4.1 乙睛：色谱纯。 4. 2 正已烷：色谱纯。 4.3甲苯：优级纯。 4.4丙酮：色谱纯。 4.5环已烷：色谱纯。 4.6 乙酸乙酯：色谱纯。 4.7 氯化钠：分析纯。 4.8 硫酸镁（MgSO·7H,O)：分析纯， 4.9农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%。 4.10农药及相关化学品标准溶液 4.10.1标准储备溶液 准确称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别放入10mL容量瓶中，根 据标准物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲苯十丙酮混合液、环已烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选 1 GB/T23210—2008 择参见附录A）。标准储备溶液避光4℃保存，可使用一年。 4.10.2混合标准溶液（混合标准溶液A,B,C、D、E和F) 按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将511种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F六个 组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 511种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。 依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单 个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光4℃ 保存，可使用一个月。 4.10.3内标溶液 准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。 4.10.4基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40uL内标溶液和一定体积的 A,B、C、D、E、F组混合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准 工作溶液A、B、C、D、E和F。 基质混合标准工作溶液应现用现配 4.11ENVITM-18l固相萃取柱：12mL，2000mg或相当者。 5仪器 5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。 5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.3具塞离心管：50mL。 5.4振荡器。 5.5均质器：最低转速不低于12000r/min。 5.6鸡心瓶：100mL 5.7移液器：1mL和10mL。 5.8离心机：最低转速不低于4200r/min 5.9旋转蒸发器。 5.10样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。 6试样保存 奶粉密封常温保存；牛奶试样置于0℃～4℃保存。 7测定步骤 7.1提取 奶粉：称取3.0g奶粉（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙睛以及4g硫酸镁，用均 质器15000r/min均质提取1min，在4200r/min条件下离心5min。上清液收集于100mL鸡心瓶 中，残渣用20mL乙睛重复提取一次，离心后，合并两次提取液，将提取液于40℃水浴旋转蒸发至 1mL左右，待净化 牛奶：量取15mL牛奶于50mL离心管中，加入20mL乙腈以及4g硫酸镁和1g氯化钠。于振荡 器上剧烈振荡10min，在4200r/min条件下离心8min，收集上清液于100mL鸡心瓶中，残渣用 1）：ENVITM-18柱是SUPELCO公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该 产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 2