ICS 59. 080.01 W 04 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T23325—2009 纺织品 表面活性剂的测定 线性烷基苯磺酸盐 TextilesDetermination of surfactant- Linear alkylbenzene sulfonates 2009-03-19发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23325—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。 本标准主要起草人：徐鑫华、蔡建和、吴浩、吴丽娜、钱凯、周静珠、宫菌菡、杨素英 GB/T23325—2009 纺织品表面活性剂的测定 线性烷基苯磺酸盐 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS)测定纺织产品中十碳、十一碳、十二碳、十三 碳、十四碳等五种线性烷基苯磺酸盐（LAS)残留量的方法。 碳（Cio）、十一碳（Cu）、十二碳（C12）、十三碳（Ci3）、十四碳（Cu）等线性烷基苯磺酸钠（见附录A） 本标准适用于各类纺织产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） SAC 3原理 试样经甲醇超声提取后，以十二烷基苯磺酸钠标准物为基准，用液相色谱-串联质谱仪进行定性、定 量测定。 4试剂 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水， 4. 1甲醇(HPLC级)。 4.2乙酸铵。 混合物，平均碳链数为12。 4.4乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵（4.2），用水溶解并定容至1000mL。 4.5标准储备溶液（500mg/L）：准确称取一定量的十二烷基苯磺酸钠标准物（4.3），溶于甲醇（4.1）， 定容并混匀。 注：标准储备溶液配制时应将所用标准物的纯度折算成100%后称取。该溶液保存在0℃～4℃的环境中，有效期 为6个月。 4.6标准工作溶液：准确吸取标准储备液（4.5），用甲醇（4.1)逐级稀释，准确配制成浓度为0.1mg/L、 0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的系列标准工作溶液。 注：该溶液保存在0℃～4℃的环境中，有效期为1个月。 5仪器和材料 5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪（LC-MS/MS），配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2可控温的超声波浴：工作频率为40kHz，70℃时控温精度为土5℃。 1 GB/T23325—2009 5. 3 提取器：管状，具密闭塞，约50mL，由硬质玻璃制成。 5.4有机膜过滤头：0.45μm。 分析步骤 6 6.1 试样溶液制备 取有代表性样品，剪成约5mmX5mm的碎片，混合。称取上述试样1.0g，精确至0.01g，置于提 取器（5.3)中，准确加人20mL甲醇（4.1），加塞密闭。将提取器置于（70士5）℃的超声波浴（5.2）中提 取（30士5)min后，冷却至室温。提取液用有机膜过滤头（5.4）注射过滤后，根据需要用甲醇（4.1）进 步稀释，供LC-MS/MS进样分析 6.2分析方法 6.2.1分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的。 a) 色谱柱：Thermo Hypersil GOLD Cis,5μm,2.1mmX100 mm或相当者； b) 流速：0.3mL/min; c) 柱温：30℃； d) 进样量：10μL； e) 流动相A：乙酸铵溶液（4.4），流动相B：甲醇（4.1）； f) 梯度洗脱程序：见表1； 表 1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 95 5 3 95 5 3. 5 20 80 7 5 95 7. 5 95 5 10 95 5 离子源：电喷雾离子化电离源（ESI），负离子监测； g） h) 扫描方式：选择反应监测，选择离子对见表2。 表 2 不同碳数LAS的检测离子对 测定物质 母离子m/2 子离子㎡ 十烷基苯磺酸钠 297.0 182.8 十一烷基苯磺酸钠 311.0 182.8 十二烷基苯磺酸钠 325.0 182.8 十三烷基苯磺酸钠 339.0 182.8 十四烷基苯磺酸钠 352.9 182.8 6. 2. 2 定性、定量分析 标准工作溶液（4.6）和试样溶液（6.1)在设定的LC-MS/MS条件下（6.2.1)分别进样、测定。标准 工作溶液和试样溶液响应值均应在仪器检测的线性范围内。通过选择两级质谱的特定离子对（表2）， 比较试样溶液与标准工作溶液中色谱峰的保留时间，定性确认R-CH-SO,Na(R=C1o～C14）。以系列 2 GB/T23325—2009 标准工作溶液的浓度为横坐标，以R-CH-SO,Na（R=C1o～C1）的峰面积之和为纵坐标，绘制标准工 作曲线。根据试样溶液中被测组分的峰面积之和，在标准工作曲线上求得试样溶液中总的R-CH4- SO,Na(R=C1～Cu)浓度。 注：采用上述分析条件时，十二烷基苯磺酸钠标准物的LC-MS/MS离子流色谱图参见附录B。 6.3空白试验 除不加入试样外，其他均按上述步骤进行。 7结果计算和表示 7.1结果计算 按式（1）计算样品中LAS的含量，结果应扣除空白值 :(1) A,Xm 式中： X—试样中LAS含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A—样品测试溶液中R-CH.-SO,Na(R=C1o～C14)的色谱峰面积之和； 标准工作溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V- 提取溶液体积，单位为毫升（mL）； F——稀释因子; A——标准工作溶液中R-C,H,-SONa(R=CioCi)的色谱峰面积之和； m——试样质量，单位为克（g）。 7.2结果表示 试验结果以试样中五种线性烷基苯磺酸化合钠的总含量（mg/kg）表示，计算结果表示到个位数 低于测定低限时（8.1）时，试验结果为“未检出”。 8测定低限和精密度 8.1方法的测定低限 本方法的测定低限为2mg/kg。 8.2回收率 本方法的回收率为80%~120%。 8.3精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 进行独立的测试，获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术 平均值的10%的情况不超过5%为前提 9 试验报告 试验报告至少应给出下述内容： a) 使用的标准； b) 样品来源及描述； 测试结果； 任何偏离本标准的细节； e) 试验日期。 3