ICS 77. 120 H 66 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 23362.5—2009 高纯氢氧化铟化学分析方法 第5部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法 Methods for chemical analysis of high purity indium hydroxide- Part 5:Determination of chlorine content- Mercuric sulfocyanide spectrophotometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23362.5—2009 前言 第1部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法； 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 一第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 一第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法； 一第6部分：灼减量的测定称量法。 本部分为第5部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由桂林工学院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由广西冶金产品质量监督检验站、广西工业协会、柳州市产品质量监督检验所参加起草。 本部分主要起草人：周素莲、姚文治、黄肇敏、韦莉、黄旭升、税志坚、宫辛玲、韦筠寰。 I GB/T23362.5—2009 高纯氢氧化钢化学分析方法 第5部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法 1范围 GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化铟中氯量的测定方法。 本部分适用于高纯氢氧化钢中氯量的测定，测定范围（质量分数）为0.025%～0.80%。 2方法提要 在无氯环境中，试料用硝酸溶解，氨水分离基体铟以消除其影响。氯离子在酸性溶液里定量取代硫 氰酸汞中硫氰酸离子，释放出来的硫氰酸离子与过量的三价铁离子生成棕红色硫氰酸铁化合物，于分光 光度计波长460nm处测量吸光度，从而间接测定氯量。 3试剂 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水；在无氯环境中制备和储存 试剂及其溶液。 3.1硝酸（p约1.42g/mL），优级纯。 3.2氨水（p约0.90g/mL），优级纯。 3.3硝酸（1+1)。 3.4氯化钾，基准试剂，经400℃~450℃灼烧30min，并于干燥器中冷却至室温。 3.5硝酸铁溶液（300g/L）：称取150g硝酸铁，置于500mL烧杯中，加500mL硝酸（3.3）溶解， 混匀。 3.6硫氰酸汞溶液（2g/L）：称取1g硫氰酸汞，置于500mL无水乙醇中，摇匀，放置4h后过滤于棕 色瓶中保存。过滤前，滴加硝酸（3.3）洗涤滤纸5次，再用去离子水洗至中性。 3.7氯标准贮存溶液：称取2.1028g基准氯化钾（3.4），置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。 3.8氯标准溶液A：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.7），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混勾。此溶液1ml含100μg氯。 3.9氯标准溶液B:移取25.00mL氯标准溶液A（3.8），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含25μg氯。 4仪器 4.1分光光度计。 4.2离心机。 5试样 试样应在105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 1 GB/T23362.5—2009 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 氯的质量分数/% 试料量/g 0.025~0.15 0.50 >0.15~0.40 0.20 >0.40~0.80 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加人5mL~10mL硝酸（3.3)，盖上表面皿， 低温加热至溶解完全，取下，冷却，移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取10.00mL试液（6.4.1)于50mL离心管中，吹水少许，加人3mL氨水（3.2），摇匀，吹水至 25mL~30mL，塞上盖子，放置5min~10min，于离心机上离心分离15min（转速4000r/min）。 6.4.3将清液（6.4.2)倒50mL烧杯，水吹洗管壁3次～4次，离心管盖1次～2次，洗液合并到烧 杯中，低温蒸至5mL～10mL，取下，加3滴硝酸（3.3），摇匀，放置至室温。 6.4.4试液（6.4.3）完全转人25mL比色管中，吹洗杯壁3次～4次，溶液体积控制约为16mL，加人 5.00mL硫氰酸汞溶液（3.6），2.00mL硝酸铁溶液（3.5），用水稀释至刻度，混勾，于25℃左右放置 30 min。 6.4.5将显色溶液（6.4.4)移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光 度（室温25C左右）。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量 6.5工作曲线的绘制 移取0mL、l.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氯标准溶液B(3.9)分别置于一组 25mL比色管中。以下按6.4.4和6.4.5进行。以氯的质量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。 7分析结果的计算 氯含量以质量分数（CI)计，数值以%表示，按公式（1）计算： X100 .(1) m.Vi 式中： mi——自工作曲线上查得试料的氯的质量，单位为微克（μg)； 试料的质量，单位为克（g）； SAG Vi 分取溶液体积，单位为毫升（mL）； V。一—试料溶液总体积，单位为毫升(mL)。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 GB/T23362.5—2009 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得 表2 氯的质量分数/% 0.240 0.358 重复性限(r)/% 0.015 0.021 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 氯的质量分数/% 允许差/% 0.025~0.050 0.006 >0.050~0.100 0.010 >0.100~0.250 0.025 >0.25~0.50 0.05 >0.50~0.80 0. 08 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。