ICS 77. 120 H 66 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T23364.3—2009 高纯氧化铟化学分析方法 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of high purity indium oxide- Part 3:Determination of antimony content- Atomic fluorescence spectrometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23364.3—2009 前言 GB/T23364《高纯氧化钢化学分析方法》分为6个部分： 第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法； 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法； 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 一第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 一第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法； 一第6部分：灼减量的测定称量法。 本部分为第3部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由桂林矿产地质研究院广西冶金产品质量监督检验站负责起草 本部分由广西钢工业协会、桂林工学院参加起草。 本部分主要起草人：杨仲平、朱雄志、靳晓珠、黄肇敏、徐华、周素莲、黄旭升、陈进中。 1 GB/T23364.3—2009 高纯氧化化学分析方法 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法 1范围 GB/T23364的本部分规定了高纯氧化钢中锑量的测定方法。 本部分适用于高纯氧化钢中锑量的测定，测定范围（质量分数）为0.00001%～0.0080%。 2方法提要 试料用盐酸溶解，用硫脲-抗坏血酸将预还原为三价，在氢化物发生器中，锑被硼氢化钾还原为氢 化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，计算锑量。 3试剂 除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水， 3.1盐酸(p1.19 g/mL)。 3.2 硫酸(p1.84 g/mL)。 3.3盐酸（1+1)。 匀，用时现配。 3.5硼氢化钾溶液（20g/L）：称取10g硼氢化钾，溶于500mL氢氧化钾溶液（5g/L）中，混匀。若有 沉淀，则过滤后使用。用时现配。 3.6盐酸（1+19)。 3.7锑标准贮存溶液：称取0.1000g锑（质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中。加人5mL硫 酸，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用HCI(1十4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg锑。 3.8锑标准溶液A：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.7)，置于200mL容量瓶中，用HCl(1十4)稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg锑。 3.9锑标准溶液B：移取10.00mL锑标准溶液A（3.8），置于100mL容量瓶中，用HCl(1十4)稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含500ng锑。 3.10氩气，体积分数≥99.99%。 4仪器 原子荧光光谱仪，备有锑特制空心阴极灯。 所用原子荧光光谱仪应达到下列指标： 一稳定性：30min内的零点漂移≤5%，短期稳定性RSD<3%； 一检出限：Sb<≤0.5ng/mL； 一工作曲线线性：工作曲线在0～60ng/mL范围内，相关系数应≥0.995 5试样 试样应在105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 1 GB/T23364.3—2009 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 锑的质量分数/% 试料量/g 0.000 01~0.00010 1.0 0. 50 >0.00010~0.00050 >0. 000 50~0. 001 0 0.25 >0. 001 0~0. 005 0 0. 20 >0. 005 0~0. 008 0 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人10mL盐酸（3.3），低温加热（勿沸）至溶 解完全，冷却，移人50mL容量瓶中[锑质量分数>0.0010%～0.0080%时，用水稀释至刻度，混匀。 分取10mL试液于50mL容量瓶中，加人8mL盐酸（3.3）,加入10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.4）,用 水稀释至刻度，混匀，放置30min。 6.4.2设定仪器参数，使仪器性能满足4的要求。以盐酸（3.6)为载流溶液调零，将试液和硼氢化钾溶 液（3.5)导人氢化物发生器的反应池中，依次测量空白溶液及试样溶液中锑的荧光强度。在工作曲线上 查出空白溶液及试样溶液中锑的浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL，0.50mL、1.00mL、2.00mL.3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锑标准溶液B （3.9）于一组50mL容量瓶中，用盐酸（1十4）补至25mL，加入10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.4），用水 稀释至刻度，混匀。放置30min 6.5.2与试料测定相同条件下，测量标准溶液中锑的原子荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶 液的荧光强度，以锑浓度（ng/mL)为横坐标，以原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 锑含量以锑的质量分数w（Sb）计，数值以%表示，按公式（1)计算： X100 .(1) moV. 式中： 从工作曲线上查得试液中锑的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 从工作曲线上查得空白溶液中锑的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——试液总体积，单位为毫升（mL）； 测定溶液体积，单位为毫升（mL）； mu 试料的质量，单位为克（g)； 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 2 GB/T23364.3—2009 精密度 8 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 锑的质量分数/% 0.000 18 0.00065 0.002 5 0.0069 重复性限（r)/% 0.000 02 80 000~0 0.000 4 0.000 8 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表 3 锑的质量分数/% 允许差/% 0.00001~0.00010 0.000 02 >0.00010~0.00050 0.000 04 >0.00050~0.0010 0.0001 >0.0010~0.0030 0.000 5 >0. 003 0~0. 006 0 0.000 6 >0. 005 0~ 0. 008 0 0. 000 9 质量保证与控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。