ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23834.3—2009 硫酸亚锡化学分析方法 第3部分：碱金属和碱土金属硫酸盐 总量的测定重量法 Chemical analysis method for stannous sulfate- Part 3:Determination of alkali metals sulfate and alkaline- earth metals sulfate-Gravimetric method 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23834.3—2009 前言 GB/T23834—2009《硫酸亚锡化学分析方法》分为六个部分： 第1部分：硫酸亚锡含量的测定重铬酸钾滴定法 第2部分：盐酸不溶物的测定重量法 第3部分：碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定 重量法 一第4部分：铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法 一第5部分：砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 一第6部分：铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法 本部分为GB/T23834的第3部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本部分负责起草单位：精细化学品集团有限公司、云南锡业集团有限责任公司、中海油天津化工研 究设计院。 本部分主要起草人：金洪海、何莹莹、杨自华、刘幽若、郭凤鑫 本部分为首次发布。 1 GB/T23834.3—2009 硫酸亚锡化学分析方法 第3部分：碱金属和碱土金属硫酸盐 总量的测定重量法 1范围 本部分规定了硫酸亚锡中碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定分析方法原理、安全提示、一般规 定、分析步骤、结果计算。 本部分适用于硫酸亚锡中碱金属和碱土金属硫酸盐含量的测定。测定范围：0.02%～0.20%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1:1982， NEQ) GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD) HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法原理 试样用盐酸-氢溴酸、过氧化氢溶解，盐酸-氢溴酸挥发排锡，用硫代乙酰胺沉淀分离重金属，灼烧为 硫酸盐进行称量，测定碱金属及碱土金属硫酸盐总量。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603或 HG/T3696.3之规定制备。 6试剂 6.1过氧化氢（30%）； 6.2硫酸溶液：1+1； 6.3盐酸-氢溴酸：市售试剂等体积混合； 6.4硫代乙酰胺：50g/L。 7仪器、设备 高温炉：750℃~800℃。 1 GB/T23834.3—2009 8分析步骤 8.1试料处理 称取约2.0g试样，精确至0.0001g。将试料置于200mL烧杯中，在通风橱内，加入10mL盐酸 氢溴酸，边摇动边滴加过氧化氢至产生棕红色溴并过量2滴，小火加热蒸发至干。稍冷，加人5mL盐 酸氢溴酸，小火加热蒸发至干。如此重复加人盐酸-氢溴酸处理5次。 8.2沉淀分离 加人15mL水，盖表皿，低温加热煮沸使盐类溶解，保持微沸并蒸发至5mL，冷却至室温，加入 5mL硫代乙酰胺，摇匀。放置10min，用慢速定量滤纸过滤，滤液用已于750℃～800℃高温炉中灼烧 至恒重的瓷收集，用少量水洗烧杯1次、洗滤纸3次。 8.3蒸发、灼烧 30min（准确计时）。取出，置于干燥器中冷却至室温（与空灼烧后冷却时间基本一致），称量。同时 做空白试验。 8.4空白试验 空白试验除不加试样外，其他操作和加入试剂的种类和量与测定试验相同。 9结果计算 碱金属和碱土金属硫酸盐含量以碱金属和碱土金属硫酸盐的质量分数计，数值以%表示，按式 (1)计算： W= (1) m 式中： mi 空埚的质量的数值，单位为克（g）； 残渣和埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 空白试验的残渣质量的数值，单位为克（g）； mp m 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 实验室之间分析结果的绝对差值应不大于表1所列。 表1实验室之间分析结果的差值 % 碱金属及碱土金属硫酸盐含量 绝对差值 0.02~0.10 0. 02 0.10~0.20 0. 03 2 GB/T23834.3—2009 8分析步骤 8.1试料处理 称取约2.0g试样，精确至0.0001g。将试料置于200mL烧杯中，在通风橱内，加入10mL盐酸 氢溴酸，边摇动边滴加过氧化氢至产生棕红色溴并过量2滴，小火加热蒸发至干。稍冷，加人5mL盐 酸氢溴酸，小火加热蒸发至干。如此重复加人盐酸-氢溴酸处理5次。 8.2沉淀分离 加人15mL水，盖表皿，低温加热煮沸使盐类溶解，保持微沸并蒸发至5mL，冷却至室温，加入 5mL硫代乙酰胺，摇匀。放置10min，用慢速定量滤纸过滤，滤液用已于750℃～800℃高温炉中灼烧 至恒重的瓷收集，用少量水洗烧杯1次、洗滤纸3次。 8.3蒸发、灼烧 30min（准确计时）。取出，置于干燥器中冷却至室温（与空灼烧后冷却时间基本一致），称量。同时 做空白试验。 8.4空白试验 空白试验除不加试样外，其他操作和加入试剂的种类和量与测定试验相同。 9结果计算 碱金属和碱土金属硫酸盐含量以碱金属和碱土金属硫酸盐的质量分数计，数值以%表示，按式 (1)计算： W= (1) m 式中： mi 空埚的质量的数值，单位为克（g）； 残渣和埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 空白试验的残渣质量的数值，单位为克（g）； mp m 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 实验室之间分析结果的绝对差值应不大于表1所列。 表1实验室之间分析结果的差值 % 碱金属及碱土金属硫酸盐含量 绝对差值 0.02~0.10 0. 02 0.10~0.20 0. 03 2