ICS 65.100.20 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 23548—2009 噻盼磺隆可湿性粉剂 Thifensulfuron-methyl wettable powders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T23548-2009。 2009-04-27发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB23548—2009 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：安徽丰乐农化有限公司、江苏省激素研究所有限公司、江苏瑞邦农药厂。 本标准主要起草人：吴进龙、陈铁春、干荣、胡琴、干桂英、孔繁蕾、步康明 GB 23548—2009 噻盼磺隆可湿性粉剂 本产品有效成分噻盼磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：thifensulfuron-methyl CIPAC数字代号：452 CA登记号：79277-27-3 化学名称：3-（4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基）-1-（2-甲氧基甲酰基噻盼-3-基）-磺酰脉 结构式： OCII: CO,CH, !H!H N= 1 S-I-C-N 0 HD 实验式：C12H13N,O.S 相对分子质量：387.4（按2005年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：176℃（原药171℃） 蒸气压（25℃）：1.7×10-8Pa 溶解度（g/L，25C）：水中0.223（pH5），2.240（pH7），8.830（pH9）；正已烷<0.1，邻二甲苯0.212 乙酸乙酯3.3，甲醇2.8，乙腈7.7,丙酮10.3，二氯甲烷23.8 稳定性：在中性，弱碱性水溶液中较稳定，在偏酸性水溶液中水解加速DT504-6d（PH5） 1范围 本标准规定了噻盼磺隆可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由噻盼磺隆原药与适宜的助剂和填料加工成的噻吩磺隆可湿性粉剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T 1601 1农药pH值测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825—2006农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的噻盼磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成，应为均匀的疏松粉未，不应有团块。 1 GB23548—2009 2技术指标 3. 2 噻盼磺隆可湿性粉剂应符合表1要求。 表1噻盼磺隆可湿性粉剂控制项目指标 目 指 标 噻盼磺隆质量分数/% 25.01:6 15.0±.3 75 噻盼磺隆悬浮率/% pH值范围 6.0~9.0 水分/% 3. 0 润湿时间/s 120 细度（通过45μm试验筛）/% 86 热贮稳定性” 合格 a热贮稳定性试验，每3个月至少检验1次 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001“固体制剂采样”方法进行。用随机取样方法确定抽样的包装件，最终抽样 量不应少于300g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与噻吩磺隆含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别 4.3噻盼磺隆质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用乙溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C1s为填料的不锈钢柱和紫外检测器（250nm），以 外标法对试样中的噻盼磺隆进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 甲醇：色谱级； 乙睛：色谱级； 磷酸：分析纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 噻盼磺隆标样：已知质量分数W≥98.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装ZORBAXSB-C8、5μm填充物（或其他同等效果 色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 5AC 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 2 GB 23548—2009 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：g（甲醇：水）=65：35，其中水用磷酸调pH=3，经滤膜过滤，并进行脱气； 流动相流量：1.0mL/min； 柱温：30℃； 检测波长：250nm； 进样体积：5.0μL； 保留时间：噻盼磺隆约4.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最 佳效果。典型的噻吩磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。 SAG 1 噻吩磺隆。 图1噻盼磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液配制 称取噻吩磺隆标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度 摇匀。 4.3.5.2 试样溶液配制 称取含噻吩磺隆0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用乙溶解并稀释至 刻度，摇匀。经滤膜过滤，待用。 3