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ICS 71. 060. 01 G 10 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 23840—2009 无机化工产品 电位滴定法通则 Inorganic chemical products- General rules for potentiometric titration 2010-02-01实施 2009-05-18发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23840—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录C、附录D和附录E为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、中华人民共和国天 津出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:干永强、陆思伟、干建萍、刘绍从、孙书军。 本标准为首次发布。 GB/T23840—2009 无机化工产品 电位滴定法通则 1范围 本标准规定了无机化工产品电位滴定法对仪器的要求和定量分析的通用规则。 本标准适用于无机化工产品酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和非水滴定。特别适用于混浊、有 色溶液的滴定以及缺乏合适指示剂的滴定分析方法 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 指示电极 indicating electrode 电极的电位能指示被测离子活度(或浓度)变化的电极。 3.2 参比电极 referenceelectrode 电极的电位不受试验溶液组成变化的影响,具有较恒定的数值的电极 3.3 一级微商firstderivation 单位体积标准溶液引起的电位或pH值的变化,数值上等于△E/△V或△pH/△V。 3. 4 二级微商 second derivation 数值上相当于相邻的一级微商之差。 4原理 将规定的指示电极和参比电极浸人同一被测溶液中,在滴定过程中,参电极的电位保持恒定,指示 电极的电位不断改变。在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的微小变化,会引起指示电位的急剧变 化,指示电极电位的突跃点就是滴定终点,用作图法或二级微商法确定滴定终点。 5安全提示 试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上或眼睛里应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗。 1 GB/T23840—2009 6试剂 6.1水:符合GB/T6682—2008规定的二级水。 6.2试剂:分析纯试剂。 6.3标准滴定溶液:按GB/T601或HG/T3696.1之规定制备。 6.4其他溶液:按GB/T603或HG/T3696.3之规定制备 7仪器、装置 7.1酸度计或电位计 应具有0.1pH单位或10mV的精确度。精确的实验应采用具有0.02pH单位或2mV精确度的 仪器。 7.2电极 7.2.1指示电极。 7.2.1.1玻璃电极:传感溶液中氢离子活度变化的指示电极。主要由内参比电极、内参比溶液和特殊 成分的玻璃传感膜组成。内参比电极常用银-氯化银电极,内参比溶液常用0.1mol·L1HCl溶液 构造见图1 XX 玻璃管; 内参比电极; 内参比溶液(0.1mol·L-"HCI); 玻璃薄膜; 5 电极引线。 图1玻璃电极 7.2.1.2银电极:纯的金属银丝或金属银片组成,是测量银离子及卤族元素离子浓度的指示电极,广泛 应用于银量分析电位滴定。 套之后,可以应用于氧化还原反应的电位滴定分析。 7.2.1.4汞电极:纯的金属铂丝和汞构成,是基本离子电极的指示电极,与甘汞电极配套之后,可以应 用于络合反应的电位滴定分析。构造见图2。 2 GB/T23840—2009 1- 玻璃管; 铂丝; 2 3 汞; 4- 玻璃薄膜; 5- 电极引线。 图2汞电极 7.2.1.5锑电极:纯的金属锑丝或锑片构成,是pH指示电极,电极适用于中和反应的电位滴定。锑 电极不受氢氟酸腐蚀,一般测量含有氢氟酸溶液的pH值时采用锑电极。被测溶液中有与锑有取代作 用或能生成络合离子的成分时,不宜使用。 7.2.1.6离子选择电极:对特定离子有选择性响应的电极。利用电极的膜与溶液间的离子交换建立了 膜电位,膜电位与溶液中特定离子的活度负对数值呈线性关系。构造见图3。 Q 敏感膜:对某类物质(离子)有选择性响应的连续层: 2——内参比电极:一般用银-氯化银电极; 3——内参比溶液:含有与膜及内参比电极响应的离子; 电极管:用高分子聚合材料或玻璃制成。 4 图3 离子选择电极 3
GB-T 23840-2009 无机化工产品 电位滴定法通则
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