ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23671—2009 2-羟基-6-萘甲酸 2-Hydroxy-6-naphthalene carboxylic acid 2009-04-24发布 2009-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23671—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院 本标准主要起草人：朴克壮。 1 GB/T23671—2009 2-羟基-6-萘甲酸 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了2-羟基-6-萘甲酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于2-羟基-6-萘甲酸产品的质量控制 结构式： HO- OH 分子式：CH.O 相对分子质量：188.18（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:16712-64-4 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T2381—2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 2386- 2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987.MOD) GB/T 8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 2-羟基-6-萘甲酸的质量要求应符合表1的规定。 表12-羟基-6-萘甲酸的质量要求 指 标 项 目 优等品 合格品 外观 白色至淡黄色粉末 淡黄至浅棕色粉末或块状 干品初熔点/℃ 245.0 240.0 2-羟基-6-萘甲酸纯度/% 99.50 98.00 1-羟基-2-萘甲酸含量/% 0.10 > 0.30 GB/T23671—2009 表1 (续) 指 标 项 目 优等品 合格品 2-羟基-3-萘甲酸含量/% 0.10 0.30 2-萘酚含量/% 0. 10 0.20 2-萘磺酸含量/% 0.002 0.01 灰分的质量分数/% 0. 02 0.10 水分的质量分数/% 0. 10 0.10 碱不溶物的质量分数/% 0.005 0.50 采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、 中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干 燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。二个供检 验，一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定 样品研磨成细粉后于100℃条件下干燥1h，按GB/T2384中的规定进行。 5.42-羟基-6-萘甲酸纯度及有机杂质含量的测定 5.4.1方法提要 采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得2-羟基-6-萘甲酸纯度及有机杂质的含量。 5.4.2仪器设备 a) 液相色谱仪：输液泵 流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 ±1%; 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器： b) 色谱柱：长为250mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为CisODS5μm； 数据处理机或色谱工作站； c) 平头微量注射器：0~25μL； e) 超声波发生器。 5.4.3 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 水：经0.45um滤膜过滤； c) 四甲基溴化铵； 冰乙酸； 2 GB/T23671—2009 e) pH=4.0的四甲基溴化铵水溶液：2.0g/L四甲基溴化铵水溶液，用乙酸调pH=4.0。 5. 4. 4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇与四甲基漠化铵水溶液（pH=4.0）的体积比为58：42； b) 波长：230nm； c) 流量：0.8mL/min; 柱温：室温。 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应使用超声波发生器进行脱气。 5.4.5试样溶液的制备 称取2-羟基-6-萘甲酸试样0.010g~0.015g（准确至0.001g）于25mL容量瓶中，加甲醇溶解，并 稀释至刻度，于超声波发生器中震荡、充分溶解，混合均匀后备用。 5.4.6测定步骤 开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5L，待最后一个组分流出完 毕（见色谱图1），用数据处理机或色谱工作站进行结果处理。 5.4.7结果计算 2-羟基-6-萘甲酸纯度及有机杂质含量以w,计，数值以%表示，按式（1)计算： A; w, = X 100 ·(1) ZA, 式中： A—组分i的峰面积数值； ZA，一试样中各组分i的峰面积数值之和。 5.4.8允许差 2-羟基-6-萘甲酸纯度两次平行测定结果之差应不大于0.2%，其他有机杂质两次平行测定结果之 差应不大于平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果 5.4.9色谱图 色谱图见图1。 mau 2 600 009 400 300 200 100 八 0 5 10 15 20 25 30 时间/min 1——2-萘磺酸； 2——2-羟基-6-萘甲酸； 3—2-羟基-3-萘甲酸； 4——2-萘酚； 5——1-羟基-2-萘甲酸。 图12-羟基-6-萘甲酸色谱示意图 5.5灰分的测定 按GB/T21876的规定进行测定，温度为750℃士25℃，优等品的称样量为5g，合格品的称样量