ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23834.4—2009 硫酸亚锡化学分析方法 第4部分：铅、铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis method for stannous sulfate- Part 4 :Determination of lead and copper content- Flame atomic absorption spectrometry 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23834.4—2009 前言 GB/T23834—2009《硫酸亚锡化学分析方法》分为六个部分： 第1部分：硫酸亚锡含量的测定重铬酸钾滴定法 第2部分：盐酸不溶物的测定重量法 第3部分：碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定 重量法 一第4部分：铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法 一第5部分：砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 一第6部分：铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法 本部分为GB/T23834的第4部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研 究设计院。 本部分主要起草人：丁锡波、达刘生、金洪海、刘幽若、杨裴 本部分为首次发布。 1 GB/T23834.4—2009 硫酸亚锡化学分析方法 第4部分：铅、铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了硫酸亚锡中铅、铜含量的测定方法火焰原子吸收分光光度法的分析方法原理、安全 提示、一般规定、铅含量的测定、铜含量的测定。 本部分适用于硫酸亚锡中铅、铜含量的测定。测定范围：铅0.003%~0.05%；铜0.001%~ 0.05%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ） NEQ) GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法原理 在酸性条件下将样品溶解，通过火焰将试样中的待测离子转化为原子蒸气，处于基态的原子蒸气吸 收从光源发出的部分共振光，其透过光的强度与原子蒸气的宽度遵循朗伯比尔定律。以此测定样品中 的待测离子的浓度。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二 级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603或 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 6铅含量的测定 6.1试剂 6. 1. 1 王水; 1 GB/T23834.4—2009 6.1.2盐酸溶液：1+1； 6.1.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.050mg； 用移液管移取50mL按GB/T602配制的或5mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液有效期为一星期。 6.2仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 6.3分析步骤 6.3.1工作曲线的绘制 取5个100mL的容量瓶，按表1选定一条工作曲线，用移液管分别移人铅标准溶液。加4mL盐 酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 表1铅工作曲线表 序号 1 2 3 4EG 0.00 mL 2. 00 mL 4. 00 mL 6. 00 mL 铅标准溶液 0.00 mL 1.00mL 2.00 mL 3.00 mL 0.00 mL 0.50mL 1. 00 mL 1.50 mL 使用乙炔-空气火焰，选用铅空心阴极灯，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作 状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质量 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 6.3.2试验溶液的制备 称取约1.0g～2.0g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加人10mL王水，盖上表面皿，在 电炉上温热溶解完全。微沸，驱除氮的氧化物。取下稍冷，用水冲洗表面血及杯壁，冷至室温。全部移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铅、铜含量的测定。 6.3.3空白试验溶液的配制 在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同。此溶液为空白 试验溶液B,用于铅、铜含量的测定。 6.3.4测定 在绘制工作曲线的同时测定试验溶液A和空白试验溶液B的吸光度，从工作曲线上查出铅的 质量。 6.4结果计算 铅含量以铅（Pb)的质量分数)计，数值以%表示，按式（1)计算： (mi -m.)/1 000 × X 100 .(1) m 式中： m——从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg)； 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）； m. m—试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 7铜含量的测定 7.1试剂 铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.010mg 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 2 GB/T 23834.4—2009 摇匀。该溶液现用现配。 7.2仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。 7.3分析步骤 7.3.1工作曲线的绘制 取4个100mL的容量瓶，按表2选定一条工作曲线，用移液管分别移人铜标准溶液。加4mL盐 酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 表2 铜工作曲线表 0.00 mL 1.00 mL 3.00mL 5.00 mL 铜标准溶液 0.00 mL 0.5 mL 1. 0 mL 1. 5 mL 使用乙炔-空气火焰，选用铜空心阴极灯，在波长324.7nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作 状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铜的质量 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7.3.2测定 在绘制工作曲线的同时测定试验溶液A（6.3.2和空白试验溶液B（6.3.3)的吸光度，从工作曲线 上查出铜的质量。 7.4结果计算 铜含量以铜（Cu）的质量分数wz计，数值以%表示，按式（2）计算： (m-mg)/1 000 202 X 100 .......(2) m 式中： 从工作曲线上查出的试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克（mg）； 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 6.3.2条中所称试料的质量的数值，单位为克（g）。 m- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。