ICS 59.140.10 Y 45 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 24331—2009 制革用粉状铬剂 Chrome powder for tanning 2009-09-30发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24331—2009 前言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）归口。 本标准起草单位：兄弟科技股份有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。 本标准主要起草人：夏德兵、蒋凯、沈丽丽。 GB/T24331—2009 制革用粉状铬剂 1范围 本标准规定了皮革工业用粉状铬剂的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存。 本标准适用于以重铬酸钠为主原料，经葡萄糖或二氧化硫等还原，再配入助剂而制成的粉状铬 辣剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T19940粉状铬剂六价铬离子测定方法 QB/T2412—1998皮革用化学品技术通则 3产品分类 产品按所添加助剂类型的不同及应用效果的不同分为标准型、蒙囿型、蒙面交联型、蒙面自碱化型 四类。 4要求 应符合表1规定。 表 1要求 指 标 序号 项 目 标准型 蒙面型 蒙交联型 蒙面自碱化型 1 碱式硫酸铬（以CrzO,计)/% ≥24.0 ≥23.0 ≥22.0 ≥19.0 Cr( V)/(mg/kg) 2. ≤2.0 3 盐基度(B)/% 33±2 34±2 39±2 4 pH 2.0~4.0 2.0~4.0 2.5~4.0 2.5~4.5 5 水不溶物/% ≤0.5 6 Fe/(mg/kg) ≤100.0 Hg/(mg/kg) ≤0.1 7 8 As/(mg/kg) ≤1.0 6 Pb/(mg/kg) ≤1.0 5 试验方法 取样、测试通则应符合QB/T2412一1998中第3章和第4章的规定。除非另有说明，在分析中仅 使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1 GB/T24331—2009 5.1碱式硫酸铬含量（以Cr203计）的测定 5.1.1原理 过氧化钠在碱性介质中将三价铬氧化为六价铬，采用碘量法，以淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶 液滴定，即可计算出三氧化二铬含量。 5.1.2试剂和材料 5.1.2.1过氧化钠（固体）。 5.1.2.25%硫酸镍溶液：称取5g硫酸镍，溶于95mL蒸馏水中，摇匀。 5.1.2.320%碘化钾溶液：称取20g碘化钾，溶于80mL蒸馏水中，摇匀。 5.1.2.4盐酸溶液：体积比为1：1,取500mL盐酸，加500mL蒸馏水，摇匀。 5.1.2.51%淀粉指示剂溶液：称取可溶性淀粉1g，加水5mL搅匀后，缓缓倾人100mL沸水中，搅 匀，继续煮沸2min，冷却至室温，即得（本液应临用新配）。 5.1.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S,O,）=0.1mol/L。 5.1.3程序 称取试样3g（精确至0.0001g）于50mL烧杯中，用少量温度为（40土1)℃的蒸馏水溶解后移入 100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液。 用移液管吸取10mL试样溶液于250mL碘量瓶中，加1.5g过氧化钠（5.1.2.1)及40mL蒸馏 为大气泡（约5min），停止加热。将瓶冷却至室温，加10mL盐酸溶液（5.1.2.4），用约10mL蒸馏水清 洗小漏斗内外壁，加10mL碘化钾溶液（5.1.2.3），摇匀，盖塞，暗处静置5min，用蒸馏水洗涤瓶塞和瓶 壁，至碘量瓶中溶液总体积约为120mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.6）滴至稻草黄色时，加人 淀粉指示剂（5.1.2.5）1mL，继续滴至蓝色变为翠绿色为止，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗 体积。 5.1.4结果的表述 碱式硫酸铬（以Cr2O计）的含量按式（1)计算： .(1) mX(10/100) 式中： X,—一碱式硫酸铬（以Cr2O计)的含量，%； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V—一硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升（mL）； m——样品的质量，单位为克（g）； 0.02533——三氧化二铬的物质的量×6-1×10-3。 两次平行试验结果，绝对偏差小于等于0.2%。 5.1.5试验报告 试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点 后一位。 5.2Cr(VI)的测定 按GB/T19940进行检验。 5.3盐基度(B)的测定 5.3.1原理 含水配位体的络合物发生水解，使三价铬离子与氢氧根结合，释放出氢离子，用氢氧化钠溶液滴定， 同时加热促进水解，使之完全水解生成Cr（OH)：沉淀，以消耗的氢氧化钠的量可计算出原来与铬结合 2 GB/T24331—2009 的羟基数，从而计算出盐基度。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 5.3.2.2酚酞指示剂，1%乙醇溶液：取1g酚酞，加100mL无水乙醇使溶解。 5.3.3程序 用移液管吸取5.1.3中的试样溶液10mL于250mL白瓷蒸发血中，加蒸馏水100mL，酚酰指示 剂（5.3.2.2)1mL，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.3.2.1)滴至溶液变微红，加热煮沸，红色消失，继续用 氢氧化钠标准滴定溶液边滴定、边煮沸、边搅拌，至蒸发血边泛红，并煮沸3min不褪色即为终点，记下 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 5.3.4结果的表述 盐基度(B)按式(2)计算： ..(2) ci Vi 式中： X²——试样盐基度(B),% ; 测CrzO时NazS,O标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V. 测CrzO：时消耗NazS,O，标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 两次平行试验结果，绝对偏差小于等于1.0%。 5.3.5试验报告 试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点 后一位。 5.4pH的测定 5.4.1装置 pH计，精度0.02。 5.4.2程序 称取试样4g（精确至0.1g）置于50mL烧杯中，量取（40士1）℃的蒸馏水40mL，搅拌溶解后，放 置10min～15min，冷却至室温，用pH计测定，连续测定两次，读数相差不应超过0.1,取其两次读数的 平均值为其pH。 5.5水不溶物的测定 5.5.1装置 5.5.1.1恒温烘箱。 5.5.1.2微孔磨砂漏斗，3#，直径40mm。 5.5.2程序 称取试样2g~3g（精确至0.0001g）于100mL烧杯中，加（40土1)℃的蒸馏水100mL保温溶解 1.5h～2.0h，并不时搅拌，装好恒重后的微孔磨砂漏斗，开启真空过滤，将烧杯中的残留物全部转移至 漏斗里，然后用（40士1)℃的蒸馏水洗涤漏斗3次～5次，在（105士1）℃温度下烘至两次称量质量相差 不大于0.2mg，称量即得试样中的水不溶物质量。 5.5.3结果的表述 水不溶物的含量按式（3）计算： X =㎡×100% :(3) mo 3 SZG