ICS 73. 060. 20 D 32 GF 中华人民共和国国家标准 GB/T24197—2009 锰矿石 铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、 锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Manganese oresDetermination of iron,silicon,aluminium,calcium,barium magnesium,potassium,copper,nickel,zinc,phosphorus,cobalt,chromium, vanadium,arsenic,lead,titanium and vanadium-Inductively coupled plasm? atomic emission spectrometry 2009-07-08发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24197—2009 前言 本标准的附录A和附录B为资料性附录，附录C为规范性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、冶金工业信息标准研究院、中华人民共和国 天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：金献忠、陈建国、应海松、朱丽辉、梁帆、朱晓艳、陈白斌、谷松海， GB/T24197—2009 锰矿石铁、硅、铝、钙、锁、镁、钾、铜、镍、 锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、 锌、磷、钻、铬、钒、砷、铅和钛含量 本标准适用于锰矿石中铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钻、铬、钒、砷、铅和钛等十七种元素 的同时测定，也适用于其中几种元素的测定。测定元素含量范围见表1。 表1测定元素含量范围 测定元素 含量范围（质量分数）/% 铁 0.50~20.00 硅 0.10~22.00 铝 0.10~20.00 钙 0.10~20.00 锁 0.005~12.00 镁 0.10~6.00 钾 0.20~6.00 铜 0.006~1.80 镍 0.006~1.80 锌 0.002~1.80 磷 0.036~1.80 钻 0.002~1.80 铬 0.004~1.80 钒 0.003~1.80 砷 0.096~1.80 SZG铅 0.026~1.80 钛 0.002~1.80 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 1 GB/T24197—2009 GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 (GB/T6379.1—2004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定（GB/T14949.8—1994，eqvISO310:1981） 3原理 试料用过氧化钠在锆埚内熔融，盐酸浸取，并稀释到一定体积。使用耐高盐雾化器和相应的雾 室，将试料溶液雾化后引人电感耦合等离子体炬内，测定其中各元素分析线处的净光强，根据建立的校 准曲线，计算出试料溶液中各元素的浓度。然后根据浓度、扣除湿存水后的试料质量和试料溶液体积， 计算出试料中各元素的含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1水，符合GB/T6682中规定的二级 4.2过氧化钠。 4.3无水碳酸钠，优级纯。 4.4盐酸，pl.19g/mL，优级纯。 4.5硝酸pl.42g/mL，优级纯。 4.6盐酸，1+1。 4.7盐酸，1+4。 4.8硝酸,1+9。 4.9锰标准溶液，4.0mg/ml。 称取4.0000g锰片（光谱纯，预先用硝酸（4.8）洗净表面氧化膜，再放人无水乙醇中浸洗3次～ 4次，取出，待无水乙醇挥发干后在干燥器中储存12h以上）于1000mL烧杯中，加400mL硝酸 （4.8），盖上表面Ⅲ，微热溶解后，冷却至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.10铁标准溶液，1.6mg/mL。 称取1.6000g铁粉（质量分数大于99.98%）于1000mL烧杯中，加150mL盐酸（4.6）和25mL 硝酸（4.5），盖上表面血，加热至溶解完全后，冷却至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 4.11硅标准溶液，0.8mg/mL。 称取5.0g无水碳酸钠均匀铺在铂底部，再称取1.7114g二氧化硅（质量分数大于99.98% 预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温）平铺其上，然后称取5.0g无水碳酸钠均匀覆 盖，在1000℃的马弗炉中熔融30min后，取出冷却至室温，加人适量水加热溶出，冷却至室温，转移到 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再转移至塑料瓶中储存。 4.12铝标准溶液，1.6mg/mL。 称取1.6000g金属铝（质量分数大于99.98%，预先用盐酸（4.6）洗净表面氧化膜，再放入无水乙 100mL盐酸（4.4）和100mL硝酸（4.8），盖上表面血，加热溶解，至反应缓慢时，加20mL盐酸（4.4）继 续溶解，直至溶解完全后，冷却至室温，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.13钙标准溶液，1.6mg/mL。 2 GB/T24197—2009 称取3.9960g碳酸钙（质量分数大于99.98%，预先经105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温） 于1000mL烧杯中，加100mL盐酸（4.6）和50mL硝酸（4.5）溶解，冷却至室温，转移到1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.14锁标准溶液，0.8mg/mL。 称取1.5238g硝酸锁（光谱纯，预先经105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温）于1000mL烧杯 中，加100mL左右水和100mL硝酸（4.5），加热溶解，冷却至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。 4.15镁和钾混合标准溶液，其中镁0.4mg/mL和钾0.4mg/mL。 称取0.6632g氧化镁（光谱纯，预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温）和 100mL硝酸（4.5），微热溶解，冷却至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.16单元素标准储备溶液 铜、镍、锌、磷、钻、铬、钒、砷、铅和钛的标准储备溶液按GB/T602方法配制，或直接使用单元素国 家标准溶液，其质量浓度均为1.0mg/mL，其中钛的标准储备溶液可以为体积分数10%的硫酸介质，其 他的均采用非硫酸介质。 4.17铜、镍、锌、磷、钻、铬、钒、砷、铅混合标准溶液，每个元素的质量浓度均为100μg/mL。 分别移取10mL铜、镍、锌、磷、钻、铬、钒、神、铅单元素标准储备溶液（4.16）于100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 4.18钛标准溶液，100μg/mL。 移取10mL钛单元素标准储备溶液（4.16）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。现用 现配。 4.19试剂空白储备溶液。 称取6.0g过氧化钠于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人约100mL水后，沿杯壁缓慢加人80mL 盐酸（4.4）和20mL硝酸（4.5），冷却至室温后，转移到500mL塑料容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.1.1需配备耐高盐雾化器和相应的雾室。 5.1.2各元素的推荐分析线和适用范围参见附录A。 5.1.3仪器的实际分辨率 计算每条使用的分析线的带宽，带宽必须小于0.030nm。 5.1.4仪器的短期稳定性 测定11次标液1（见表2）中各元素的净光强，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.6%。 5.1.5仪器的长期稳定性 将标液1（见表2）每隔10min测定1次，共计11次，计算各元素净光强的标准偏差，其相对标准偏 差应小于1.2%。 5.1.6仪器的参考工作条件参见附录B。 5.2马弗炉.能保持温度600℃土5℃。 5.3金属锆（质量分数99.5%），容积约30mL。 5.4可控温电热板。 5.5天平，精确至0.1mg。 5.6烘箱，能保持温度105℃±5℃。 3