ICS 71. 080. 90 G 18 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T24208—2009 洗油萘含量的测定方法 Determination of the naphthalene content of washing oil 2009-07-08发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24208—2009 前言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准主要起草人：李静怡、孙海英、秦宝武、王殿魁、吴俊、孙伟。 GB/T24208—2009 洗油萘含量的测定方法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了洗油萘含量的测定原理、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度 本标准适用于分馏高温煤焦油所得洗油萘含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1999焦化油类产品取样方法 3原理 在色谱柱上，洗油中的萘与其他组分分离，以单点校正法定量，测定萘的质量分数。 4试剂和材料 4.1固定液：阿皮松L。 4. 2 载体：6201红色硅藻土载体，0.20mm~0.15mm。 4. 3 苯：分析纯。 4. 4 二甲苯：分析纯。 4. 5 茶：分析纯。 4. 6 无水硫酸钠或无水硫酸钙：分析纯 4.7 氢气：纯度99.9%以上。 4. 8 净化空气。 5仪器 5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，检测限不大于1×10-1lg/s（正十六烷）。 5.2色谱工作站或数据处理机。 5. 3 色谱柱：不锈钢管柱，长2m，内径4mm 5. 4 微量注射器：10μL，1μL。 5.5 分析天平：分度值0.1mg。 5.6 试验筛：孔径0.20mm，0.15mm。 5.7 真空泵：真空度不小于6×10-2Pa。 5. 8 容量瓶：容量50mlL。 5. 9 容量瓶：容量10mL。 5. 10 0烧杯：容量250mL。 5. 11 吸量管：容量1mL，分刻度值0.1mL。 1 GB/T24208—2009 6采样 试样的采取按GB/T1999规定进行。 7分析步骤 7.1色谱柱的制备 固定液阿皮松L与6201载体的配比为10：100。将称好的固定液置于烧杯内，加适量的苯溶解 后，再缓慢地加入载体，轻轻搅动使其混合均匀，置于通风橱中，待大部分苯挥发后，在红外灯下干燥至 无苯味，用真空泵抽吸装入色谱柱内，在200℃老化2h以上。 也可采用具有同等分离度的其他类型色谱柱。 7.2仪器条件 表1中所列为典型的仪器条件，允许根据实际情况作适当的调节，但须符合下列要求： (1）分离度R不小于1.5； （2）进样量和仪器的灵敏度应控制在萘的线性响应范围内； （3）灵敏度：对萘含量6%的萘标样，萘峰高在110mm~130mm。 表 1 柱温/℃ 160 气化温度和检测温度/℃ 250 载气流量：氢气/（mL/min） 100 助燃气流量：空气/（mL/min） 200 7.3标样的配制 称取一定量的萘，称准至0.0002g，用二甲苯溶于50mL容量瓶中，加二甲苯至刻线，摇匀。要求 配制的标样中的萘含量与测定样品中萘含量尽量接近。 7.4线性范围的测定 7.4.1调整色谱仪达到仪器条件（7.2)且仪器稳定后，用微量注射器分别注人萘标样0.2μL、0.4μL、 0.6L、0.8uL...，分别测定茶峰面积。 7.4.2以萘峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制关系曲线，找出浓度与峰面积成直线关系的范围。 7.4.3每换一次色谱柱或改变仪器条件都要做一次线性范围的测定。 7.5试样的测定 7.5.1试样经脱水静置后，用1mL吸量管量取1mL试样置于已知质量的10mL容量瓶中，称其质 量，称准至0.0002g加二甲苯至刻线，摇备用。 行两针的测定结果应不超过重复性的规定）。 7.5.3分别取其萘峰面积的平均值，作为标样和试样的峰面积，供计算用。 7.5.4试样的稀释倍数和进样量，必须控制在（7.4)中规定的线性范围内。 8结果计算 洗油含量的质量分数以X计，数值以%表示，按式（1)计算： C×A> X= Xn X100 (1) C*A. 式中： -萘标样的浓度，单位为克每毫升（g/mL）； 2 GB/T 24208—2009 C一试样的质量，单位为克每毫升（g/mL）； A一标样的萘峰面积平均值； A,一一试样的萘峰面积平均值； n—稀释倍数， 9 精密度 重复性和再现性见表2。 表 2 精密度 茶含量≤3% 茶含量>3% 重复性/% 不大于 0. 3 0.8 再现性/% 不大于 0. 5 1. 5