ICS 37.040.20 G 80 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 25248—2010 830nm数字制版材料用 红外吸收菁染料含量的测定 高效液相色谱法 Determination of infrared cyanine dye for 830 nm digital printing materials- High performance liquid chromatography 2010-09-26发布 2011-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25248—2010 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会（SAC/TC432)归口。 本标准起草单位：乐凯集团第二胶片厂。 本标准主要起草人：王怀功、李合成、门红伟、兰晓丽、张丽、潘展。 1 GB/T25248—2010 830nm数字制版材料用 红外吸收菁染料含量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定830nm数字制版材料用红外吸收菁染料含量的方法。 测定的杂质最低含量为0.01%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3696：1987,MOD） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3基本特性 甲基-2-氢-苯并吲哚-2-叶立德烯)-亚乙基]-1-环已烯-1-基-乙烯基}-11,3-三甲基-1-氢-苯并吲哚4- 甲基苯磺酸盐,结构式为： _Me Me. Me CH CH +N Me Me .Me O.S 分子式:CHCIN,O3S 相对分子质量：755.41（按2007年国际相对原子质量） 4方法要点 称取样品、溶解，用微量注射器或定量进样阀将样品溶液注入色谱柱进行分离，用指定波长的紫外 可见光检测器检测，用面积归一化法计算830nm数字制版材料用红外吸收菁染料的含量 5采样 830nm数字制版材料用红外吸收菁染料的采样方法按国标GB/T6679的规定执行。 GB/T25248—2010 6 试剂与标准样品 6.1甲醇，色谱纯。 6. 2 二氧六环，分析纯 6.3新鲜蒸馏水，符合GB/T6682的规定，再经0.45um滤膜过滤 7仪器与设备 7. 1 配有紫外可见光检测器的高效液相色谱。 7.2 分析天平，感量为0.1mg。 7.3容量瓶，10mL、25mL。 7.4移液管，2mL,最小刻度0.02mL。 7. 5 配有0.45um滤膜的过滤装置。 8推荐色谱条件 8.1色谱柱，材质为不锈钢，长150mm，内径4.6mm，柱温：35℃，填料为十八烷基化学键合相型硅 胶(Nov-Pak-C18)，粒度为5μm。 8.2流动相，甲醇：二氧六环：水80：15：5（体积比）。 8.3流量.0.8mL/min。 8.4进样量，20μL。 8.5 检测器，紫外检测器，检测波长为365nm。 测试步骤 6 9.1样品溶液的配制 称取25.0mg样品，精确至0.1mg，用甲醇溶解并定容至25mL，再取1.0mL该溶液，用8.2的流 动相定容到10mL，得到样品浓度为0.1mg/mL的试样，用0.45um的滤膜过滤后待测 注：本实验规定的样品的称样量由样品溶液的进样量、色谱柱负荷、杂质峰检测限、检测器灵敏度共同确定，并可作 适当调整。 9.2测定 按照本标准第8章中推荐的测试条件，待仪器稳定后，注人规定量的被测样品溶液。 9.3计算 830nm红外吸收菁染料的含量按式（1)进行计算： Al XI X 100 ..(1) A, 式中： X,—被测样品中830nm红外吸收菁染料的百分含量； A，——被测样品中830nm红外吸收菁染料的峰面积； ZA，一被测样品中各组分i的峰面积之和。 9.4精密度 本方法平行测定两次，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差的相 对偏差不得大于0.6%。数据处理按GB/T8170数值修约规则执行 10实验报告 实验报告应包括下列内容： 2 GB/T25248—2010 a) 有关样品的资料：批号、日期、时间、试验使用的仪器型号等； b) 分析结果； 在测定中观察到的异常现象； d) 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。