ICS 71. 100.70 Y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T24800.10—2009 化妆品中十九种香料的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 19 flavors in cosmetics by gas chromatography-mass spectrometry method 2009-11-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24800.10—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准负责起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：周新、郝楠、陈伟、马强、陈会明、季美琴、任司娜、于文莲、蔡天培、王超、王星 1 GB/T24800.10—2009 化妆品中十九种香料的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中芋烯、芊醇、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、香茅醇、香叶醇、羟基香茅醛、丁香酚、异 丁香酚、α-异甲基紫罗兰酮、丁苯基甲基丙醛、戊基肉桂醛、羟基异已基-3-环已烯甲醛、戊基肉桂醇、金合 欢醇、己基肉桂醛、苯甲酸酯、水杨酸苄酯、肉桂酸苄酯等十九种香料的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于化妆品中芋烯、醇、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、香茅醇、香叶醇、羟基香茅醛、丁香酚、异 丁香酚、α-异甲基紫罗兰酮、丁苯基甲基丙醛、戊基肉桂醛、羟基异已基-3-环已烯甲醛、戊基肉桂醇、金合 欢醇、己基肉桂醛、苯甲酸酯、水杨酸苄酯、肉桂酸苄酯等十九种香料的测定。 本标准的检出限和定量限：十九种香料的检出限均为3mg/kg，定量限均为10mg/kg 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 用甲醇超声提取试样中的十九种香料，经高速离心，上清液经干燥脱水后以微孔滤膜过滤，滤液用 气相色谱-质谱进行分析，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2无水硫酸钠。 4.3烯、苄醇、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、香茅醇、香叶醇、羟基香茅醛、丁香酚、异丁香酚、α-异甲基紫罗 兰酮、丁苯基甲基丙醛、戊基肉桂醛、羟基异已基-3-环已烯甲醛、戊基肉桂醇、金合欢醇、已基肉桂醛、苯 甲酸芋酯、水杨酸芋酯、肉桂酸芋酯标准品：纯度均不小于99%。 4.4十九种香料混合标准储备液：准确称取芋烯、苄醇、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、香茅醇、香叶醇、羟基香 茅醛、丁香酚、异丁香酚、α-异甲基紫罗兰酮、丁苯基甲基丙醛、戊基肉桂醛、羟基异已基-3-环已烯甲醛、 戊基肉桂醇、金合欢醇、已基肉桂醛、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、肉桂酸苄酯标准品各1.0000g置于 100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制成十九种香料浓度均为10mg/mL的混合标 准储备液，于4℃避光保存，可使用三个月， 4.5氮气：纯度不小于99.999%。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱（GC-MS)仪：配有电子轰击电离离子源（EI）。 5.2超声波水浴。 1 SAC GB/T24800.10—2009 5.3 离心机：转速不低于12000r/min。 5. 4 具塞比色管：10mL。 5.5 微孔滤膜：0.45μm，有机相。 6 分析步骤 6. 1 样品处理 6.1.1固体、膏状、乳液类样品 称取1g（精确至0.001g）试样于10mL具塞比色管中，加人甲醇至10mL，超声提取15min。取 部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以不低于12000r/min离心15min，上清液加入2g无水硫 酸钠脱水，经0.45um微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液 6.1.2液体类样品 称取1g（精确至0.001g)试样于10mL具塞比色管中，加人甲醇至10mL，充分摇匀，加人2g无 水硫酸钠脱水，经0.45um微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液 6. 2 测定条件 气相色谱-质谱测定条件如下： 色谱柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.25um，或相 a) 当者。 b) 载气：氮气，流速：1.2mL/min。 c) 程序升温：80℃保持5min，以8℃/min的速率升温至250℃，保持1min。 d) 传输线温度：280℃。 e) 进样口温度：250℃。 SAG f) 进样方式：分流进样，分流比10：1。 g) 进样量：1μL。 h) 电离方式：电子轰击电离（EI)。 i) 电离能量：70eV。 j) 扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比见表1。 表1 特征选择离子及丰度比 香料名称 分子式 CAS 特征选择离子及丰度比 烯 Cio Hrs 5989-27-5 68(100).93(59)、67(45) C,H,O 100-51-6 79(100)、108(89)、107(69) 芳樟醇 CioHiO 78-70-6 71(100)41(64)43(64) 2-辛炔酸甲酯 C,Hi. O2 111-12-6 95(100)、123(73)、55(59) 香茅醇 Ci. H2oO 106-22-9 41(100)、69(83)、55（48) 香叶醇 CioHisO 106-24-1 69(100)、41(65),68(20) 羟基香茅醛 Clo H2. O2 107-75-5 59(100)、43(50).7138） 丁香酚 C,H,O2 97-53-0 164(100)、103(36)、77(35) 异丁香酚 Cro Hiz2 O2 97-54-1 164(100)、77(45)、149(40) α异甲基紫罗兰酮 Ci.Hz20 127-51-5 135(100)、150(82)、107(73) 丁苯基甲基丙醛 CiH2 O 80-54-6 189(100)、147(13）)、131(40) 戊基肉桂醛 Ci.HiO 122-40-7 117(100)、129(95)、91(78) 2 GB/T24800.10—2009 表1 (续) 香料名称 分子式 CAS 特征选择离子及丰度比 羟基异已基-3-环已烯甲醛 Ci3 H22 Oz 31906-04-4 136(100)、93(70)、79(62) 戊基肉桂醇 Ci, H2 O 101-85-9 91(100)、133(82)、115(66) 金合欢醇 CiH26O 4602-84-0 69(100)、81(49)、41(43) 已基肉桂醛 Cis H2 O 101-86-0 129(100)117(63)，91(54) 苯甲酸苄酯 Ci.Hi2O2 120-51-4 105(100)、91(46)、77(32) 水杨酸芋酯 CuHi2 O; 118-58-1 91(100)、65(20),39(13) 肉桂酸苄酯 C16 H1 O2 103-41-3 91(100)、81(49).41(43) 6.3标准曲线的绘制 用甲醇将十九种香料混合标准储备液（4.4）逐级稀释得到浓度为1mg/L、5mg/L、10mg/L、 20mg/L、50mg/L的混合标准工作液，按6.2的测定条件浓度由低到高进样测定，以峰面积-浓度作 图，得到标准曲线回归方程。 十九种香料标准品色谱图参见附录A中的图A.1。 6.4定量测定 按6.2的测定条件对待测样液进行测定，用外标法定量。待测样液中十九种香料的响应值应在标 准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。 6.5定性判定 以标准样品的保留时间和监测离子定性，待测样品中监测离子的丰度比与标准品的相同离子丰度 比相差不大于20%。 6.6空白试验 除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。 7 结果计算 结果按式（1)计算，计算结果保留两位小数，计算结果需扣除空白值。 X100 (1) m X 106 式中： X 样品中被测香料的含量，%； 标准曲线查得的待测样液中被测香料的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Ci V一样品稀释后总体积，单位为毫升（mL）； 样品质量，单位为克（g）。 m 8检出限和定量限 本标准的检出限和定量限：十九种香料的检出限均为3mg/kg，定量限均为10mg/kg。 9回收率 在添加浓度10mg/kg~500mg/kg浓度范围内，回收率在80%~110%之间，相对标准偏差小 于10%。 10允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。