ICS 71. 040.40 G 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 264892011 纳米材料超双亲 性能检测方法 Methods for measuring super amphiphilicity of nanomaterials 2011-05-12发布 2012-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26489—2011 前言 本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会（SAC/TC279/SC1）提出并 归口。 本标准主要起草单位：中国科学研究院化学研究所 本标准主要起草人：江雷、张玲娟。 1 GB/T26489—2011 纳米材料超双亲 性能检测方法 1范围 本标准规定了纳米材料超双亲性能检测方法的术语及定义、方法原理、仪器和试剂、样品制备、检测 条件、检测步骤及结果评定、检测报告等。 本标准适用于检测经纳米技术处理，组成均匀、光滑、不变形（在液体表面张力的垂直分量的作用 下）和各向同向性的固体表面超双亲性能。 本标准不适用于能够吸收所测液体的材料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3969：1987，MOD） GB/T19619纳米材料术语 3术语和定义 GB/T19619界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 接触角 contact angle 液体滴在固体表面上，在固-液-气三相交点处做气-液界面的切线，此切线与固液交界线之间的夹 角，见图1。测试状态下，固体表面与水的接触角称为水接触角，与油的接触角称为油接触角。 注：黏附力是评定超双亲材料的主要指标。 3.2 亲水性hydrophilic 对水具有亲合力的性能，可润湿性。材料表面与水的接触角小于或等于90°的为亲水性。 3.3 亲油性oileophilic 对油具有亲合力的性能，可润湿性。材料表面与油的接触角小于或等于90°的为亲油性。 3. 4 超双亲纳米材料 +super amphiphilic nanomaterials 经纳米技术处理，材料表面具有纳米结构且有亲水亲油性，水接触角小于或等于5°油接触角小于 或等于5°的材料。 4原理 4.1接触角是用来表征液体对固体的润湿程度。以度计，介于0°～180°之间。对于一给定的体系，接 触角是特定的，取决于三相界面（液/气、固/气和液/固）间的相互作用。 1 GB/T 26489—2011 固体表面液滴的接触角是固、气、液界面间表面张力平衡的结果，液滴的平衡使得体系总能量趋于 最小，因而使液滴在固体表面上处于稳态（亚稳态）。一般来说，液滴在光滑平坦固体表面的接触角可以 用杨氏方程来表示，见式（1）： Ys=Ys +YivcosO ..(1) 即： cosO=(sv-sI)/v 式中： s—固-气表面张力，单位微牛顿（μN)； Ys——固-液的表面张力，单位微牛顿（μN)； Yiv——液-气界面的表面张力，单位微牛顿(μN)； θ一一平衡接触角（或称本征接触角），单位为度（）。 图1为接触角测量原理示意图。 1——液滴； 2——样品表面； 6平衡接触角。 注：此图所示为大于90°（左）和小于90（右）的两个接触角。 图1接触角测量原理示意图 4.2本标准采用圆锥法测量接触角。圆锥法是通过运用二次曲线方程式来拟合液滴的轮廓形状，从而 计算出接触角。由于此方法未对液滴的形状作任何假定，所以其适用范围不受液滴形状的限制，不但可 用于轴对称的液滴，也同样可用于不符合轴对称的液滴。 5仪器和试剂 5.1仪器 光学接触角测量仪（测量精度土0.1°）。 5.2试剂 a）水：GB/T6682—2008中规定的二级去离子水； b）油：正十六烷（分析纯）。 6样品制备 从待测材料的不同部位取5块大小为70mm×70mm的标准样品。样品应平整、洁净、无褶皱，具 有代表性。对于软质材料，可用双面胶将样品固定在载玻片上。拿取和制作标准样品时应使用手套和 镊子。如果待测材料不能切割成70mm×70mm的标准样品，也可以使用相同原料及相同加工方法得 到的材料作为样品，也可以使用本标准所规定以外的大小与形状的样品，但应保证在不同的、间距6mm 2 GB/T264892011 以上的5个点测定接触角。 注：在对样品加工过程中，需要注意防止油等有机污染物以及待测材料之间的交叉污染 7检测条件 测试温度（23士2）℃，相对湿度（50士5）%。 8检测步骤 8.1用镊子将样品置于光学接触角测量仪的样品台上，打开聚光灯调整视野和焦距，使样品位于视野 中央；将滴液针头置于样品上方10mm～20mm处，设定测试液滴体积为5μL，按下针管滴定操作键， 针头缓慢滴出5μL去离子水（或正十六烷），缓慢升高样品台，使样品表面接触到液滴，然后将样品台缓 慢降低至液滴与针头分离，使用拍照功能，拍下水滴（或油滴）完全滴落于样品表面的初始状态。测定这 一状态下，纳米材料表面对水滴（或油滴）的接触角。每个样品选取5个点进行测试，每个点之间至少间 隔6mm，5个数据为一组 注：本方法是一整体液滴法。在计算时考虑的是整个液滴的轮廓形状，所以当液滴的形状受到其他物体干扰时，如 针管置于液滴内，就会影响方法的准确性，甚至不再适用。 8.2按8.1步骤测定5块标准样品，得到5组接触角数据。也可在同等条件下，同一样品间隔6mm 以上的不同位置重复测定，得到5组接触角数据。 9结果评定 9.1按照4.2的圆锥法计算出液滴左右接触角。在样品表面平整、无杂质的情况下，左右接触角数据 差异应不大于2°。除去离散的数据，至少保留3组集中的数据，取左、右接触角的算术平均值，得出接触 角数值。 9.2当平衡接触角小于1°时，同时采用以下两种方法来评价： a）平均速率：即在指定时间内，接触角单位时间内变化的平均值。 b）初始接触角：相互作用时间t=0时的接触角。 图2是典型的接触角θ随相互作用时间t的变化曲线，两曲线交点之前，表面A的短时间瞬态接触 角大于表面B的，而在交点之后，表面A的平衡态接触角小于表面B的，所以可以采用以上两种方法分 别给以评价。 1. 0 0. 8 0.6 0. 2 0. 0 - 0 200 400 600 800 1 000 时间 i/s 图2典型的接触角θ随相互作用时间t的变化曲线