ICS 77.140.01 H 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T28290—2012 电镀锡钢板表面铬量的试验方法 Methods for determination of surface chromium on electrolytic tinplate 2012-05-11发布 2013-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 28290—2012 前言 本标准中的比色法参考ASTMA623M一08《镀锡板标准规范总则》附录A7制定，增加了电解法。 本标准中的比色法与ASTMA623M一08附录A7比较，主要变化是： 增加了术语和定义； ——增加了原理； 增加了试样； 对分光光度计的校准部分补充了校准曲线的技术内容； 对试验结果的计算补充了数值修约的内容。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：单凯军、李小杰、刘宝石、黄柏华、侯捷、余文莉、陈晓红。 I GB/T28290—2012 电镀锡钢板表面铬量的试验方法 1范围 本标准规定了用比色法、电解法测定电镀锡板表面铬量的原理、试剂、试验装置、试样、试验条件和 步骤、试验结果的计算、试验报告等。 本标准适用于电镀锡板表面铬量的测定。比色法作为仲裁法。电解法作为快速测定方法，推荐用 于不小于2mg/m²的表面铬量测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 surface chromium on electrolytic tinplate 电镀锡板表面的铬 为了提高电镀锡板的耐腐蚀性能，镀锡后进行钝化处理时，在电镀锡板表面沉积的铬。 4比色法 4.1原理 用氢氧化钠和磷酸钠混合溶液使电镀锡板表面的钝化膜溶解；用高锰酸钾溶液使钝化膜中的铬氧 化为六价；用二苯基碳酰二肼溶液显色，用比色法测出铬量，除以试样表面积，即得出单位面积上的 铬量。 4.2试剂 4.2.1试剂和水的纯度：本试验采用分析纯试剂和蒸留水，或纯度相当的水。 4.2.2氢氧化钠（NaOH)-磷酸钠（Na3PO)溶液：称取40.0g氢氧化钠和50.0g磷酸钠溶入水中稀 释至1.0L。 4.2.3硫酸（H,SO）溶液（1+3）：取100mL浓硫酸（p1.84g/mL）缓慢加人300mL水中，摇匀。 4.2.4高锰酸钾（KMnO,）饱和溶液。 4.2.5盐酸(HCl.p1.19 g/mL)。 4.2.6二苯基碳酰二肼（Ci3H4N,O)溶液：称取0.2g二苯基碳酰二肼，溶人10.0mL丙酮,10.0mL 乙醇（95%）10.0mL磷酸（85%），10.0mL水的混合液中。临用前配制；一且变色应重新配制。 4.2.7铬标准溶液A（含铬量0.5mg/mL）：称取1.4140g重铬酸钾（K2Cr2O,）溶人水中，稀释到1.0L。 4.2.8铬标准溶液B（含铬量0.01mg/mL)：用移液管吸取20mL标准溶液A移人容量瓶中，用水稀 1 GB/T28290—2012 释到1. 0 L。 4.3试样 4.3.1取样 从镀锡板生产线或镀锡板包中切取或抽取平直的样张，取样时注意保护试验板表面不受损伤和 污染。 4.3.2样品制备 冲取直径约60mm的试样圆片。冲取位置在试验板宽度方向的中部。 4.4试验条件和步骤 4.4.1钝化膜的溶解 将圆形试样沿任一直径轻微弯曲，放入盛有沸腾的25mL氢氧化钠-磷酸钠溶液（4.2.2）的烧杯 （250mL）中，煮沸1.5min，取出样片至烧杯口正上方，用少量蒸馏水冲洗，然后将冲洗后的样片放人另 一只已盛有沸腾的25mL硫酸溶液（4.2.3）的烧杯（250mL）中，煮沸时间严格控制在1min，取出样片 至烧杯口正上方，用少量蒸馏水冲洗，最后将第二只烧杯中的试验液倒人第一只烧杯中，用少量蒸馏水 冲洗第二只烧杯壁至少3次，将冲洗液倒入第一只烧杯中。溶液煮沸过程中应防止溶液溅出。 若要进行一面铬量的测量，可以用方便适用的方式将试样的另一面封住，然后按上述步骤进行。 4.4.2铬的氧化 加热试样溶液至沸腾；加人（1～2)滴高锰酸钾饱和溶液（4.2.4），高锰酸钾溶液的加人量应能保持 溶液为粉红色；煮沸3min～4min，使铬完全氧化；加人5滴盐酸（4.2.5），继续煮沸3min～5min，直至 粉红色消散为止。如不褪色可以增加盐酸的加人量。溶液煮沸过程中应防止溶液溅出。 4.4.3试样溶液的显色 将试样溶液转入100mL容量瓶，在水中冷却至室温。加入二苯基碳酰二肼溶液（4.2.6)3mL，用 水稀释至刻度。在对每一片试样进行试验的同时，应配备一份空白溶液，空白溶液的成分、每种成分的 加入顺序和加入量、加热和冷却过程应与试样溶液相同，不同的是空白溶液没有处理过试样。 4.4.4吸光度的测定 二苯基碳酰二肼溶液加入试验溶液后30min内，用分光光度计在波长540nm处测量吸光度，可选 用2cm的比色皿。 4.4.5分光光度计的校准 从铬标准溶液B吸取0.5mL、1.0mL、1.5ml、2.0mL、3.0ml、4.0mL、5.0mL（对于低铬钝化 镀锡板分别取0.2mL、0.4mL0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL)分别加人七只250mL烧 杯中。按照试验步骤4.4.1～4.4.3进行试验，同时配备空白溶液。标准溶液系列和空白溶液都没有处 理过试样。按照4.4.4的条件测定吸光度，以标准溶液的含铬量为横坐标，以标准溶液吸光度与空白溶 液吸光度之差为纵坐标绘制校准曲线。标准溶液系列的含铬量范围应覆盖待测试样溶液的含铬量。 4.5结果计算 镀锡板表面的铬量按公式（1）计算： 2 GB/T28290—2012 (1) A 式中： M一一镀锡板表面的铬量，单位为毫克每平方米（mg/m²）； A——试样总面积，单位为平方厘米（cm²）； m 试样溶液中的含铬量，单位为毫克（mg）。 在校准曲线上确定一点，该点的纵坐标表示试样溶液吸光度与空白溶液吸光度差值，该点的横坐标 即为m的值。 试验结果按GB/T8170修约，保留小数点后一位。 5电解法 5.1原理 在磷酸盐缓冲溶液中，试样作为阳极，通过恒定电流电解，使试样表面的铬氧化成六价铬，测量电解 曲线，利用校准系数计算铬的量，用以表征电镀锡板的表面铬量。 5.2试剂 5.2.1蒸馏水或去离子水。 5.2. 2 磷酸盐缓冲溶液：6.06gNazHPO.十1.61gNaH,PO.溶解于1L蒸馏水或去离子水中。 5.3试验装置 5.3.1 试验装置由直流稳流电源、电解槽、记录仪和试样夹等部分组成，见图1。也可采用无纸化记录 设备。 说明： 记录仪； 1- 一试验液； 直流稳流电源； 电解槽； 3 搅拌器； 一碳棒； 8 试样夹； 9 试样。 4- 5- 参比电极； 注1：图中参比电极5应与碳棒8保持适当距离。 注2：参比电极可采用甘汞电极。 图1电解法测量铬量装置示意图 3