ICS 37.040.30 G 84 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27598—2011 照相化学品 无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)法 Photographic chemicals- Measurement methods of the trace elements in the inorganic compounds- 2011-12-05发布 2012-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27598—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司。 本标准主要起草人：王君。 1 GB/T27598—2011 照相化学品无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)法 警告 本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应 采取适当的安全和健康措施。 1范围 铬（Cr）、镉（Cd）、钴（Co）等11种微量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法（以下简称 ICP-AES) 本标准适用于照相无机物中铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni）、 铬（Cr）、镉（Cd）、钴（Co)等11种微量元素的分析。其他无机物中上述微量元素的分析，也可参照本标 准执行。 上述元素可同时被测量，如果样品稀释到适当浓度，测量范围可从ng/g到μg/g。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4470一1998火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T14666 分析化学术语 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 JJG768—20052 发射光谱仪检定规程 3术语和定义 GB/T4470-1998和GB/T14666中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 检出限limit of detection 在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的3倍。 注：改写GB/T4470—1998，定义3.6.2.3。 3.2 定量限limit of quantitation 在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的10倍。 GB/T275982011 检出限和定量限 4 本标准中给出的检出限和定量限是推荐性的，仪器生产厂的不同、型号的不同、试验条件的不同以 及仪器老化程度的不同，仪器的检出限和定量限也会有所不同。仪器的检出限和定量限应定期重新试 验进行确认，当试验条件发生变化或出现异常情况时，还应即时对检出限和定量限进行确认。 4. 1 体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限 体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限见表1。 表 1 元素 检测波长/nm 检出限/（ng/mL） 定量限/（ng/mL） 铁(Fe) 259,939 1. 8 6 铜(Cu) 324.754 1. 5 5 铅(Pb) 220,353 15 50 铋(Bi) 223.061 12 40 锰(Mn) 257.610 1 锌(Zn) 213.857 3. 6 12 锡(Sn) 283.998 14 46 镍(Ni) 231.604 6 20 铬(Cr) 267.716 4 12 镉(Cd) 228.802 6 19 钴(Co) 238.892 3 10 4.2 体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限 体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限见表2。 表 2 元素 检测波长/nm 检出限/（ng/mL） 定量限/（ng/mL） 铁(Fe) 238.204 0. 47 1. 57 铜(Cu) 324.754 0.68 2.26 铅(Pb) 220.353 5.74 19.15 铋(Bi) 223,061 5. 1 17. 0 锰(Mn) 257.610 0. 07 0. 24 锌(Zn) 213.857 0. 19 0. 63 锡(Sn) 189.980 13.6 45.2 镍(Ni) 231.604 1. 65 5. 5 铬(Cr) 267.716 0.52 1, 73 镉(Cd) 226.502 0.76 2.53 钻(Co) 228.616 0.47 1.57 2 GB/T27598—2011 5原理 少量样品用酸液溶解或经过沉淀过滤处理后，用ICP-AES进行测定。在测试之前应按照仪器操作 说明书中的规定校准仪器。 6试剂和材料 6.1浓硝酸 优级纯以上。 6.2浓盐酸 优级纯以上。 6.3高纯被测试验样品 优级纯以上，用于制作含样品的元素标准工作曲线（见9.3）。 6.4纯水 GB/T6682中规定的二级水。 6.5元素标准溶液［铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni）、铬（Cr）、 镉（Cd）、钴（Co) 单元素标准溶液可按GB/T602中的规定进行配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买，其 质量分数为500μg/mL或1000μg/mL。 6.6体积分数为1%的硝酸溶液 于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移入1.0mL的浓硝酸（6.1），补纯水至刻度，混匀 备用。 6.7体积分数为4%的硝酸溶液 于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移人4.0mL的浓硝酸（6.1），补纯水至刻度，混匀 备用。 6.8体积分数为4%的盐酸溶液 于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移人4.0mL的浓盐酸（6.2），补纯水至刻度，混匀 备用。 6.9质量分数为4g/100mL的高纯样品硝酸溶液 称取4.00g高纯样品（6.3），置于100mL的容量瓶中，加体积分数为1%的硝酸溶液（6.6）溶解并 用该溶液稀释至刻度，混匀备用。 3