ICS 81. 040. 01 N 64 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 28209—2011 硼硅酸盐玻璃化学分析方法 Methods for chemical analysis of borosilicate glasses 2011-12-30发布 2012-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 28209—2011 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会（SAC/TC178)归口。 本标准起草单位：国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：袁春梅、丁翠霞、梁叶、鲍剑。 I GB/T28209—2011 硼硅酸盐玻璃化学分析方法 1范围 本标准规定了硼硅酸盐玻璃中主要成分的化学测定方法。 器玻璃，以及组成与之类似的玻璃化学分析方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 允许差值 直allowableerror 本标准所列允许差值均为绝对误差。 3. 2 溶液solution 在没有特别指出时，本标准所指溶液均为水溶液 3.3 试剂空白溶液 reagent blank solution 在不加试样的情况下，采用完全相同的分析步骤和试剂用量，进行常规测试所得溶液。 4试剂 本标准所用试剂均为化学纯或化学纯以上的试剂。 4.1蒸馏水或去离子水应符合GB/T6682的要求。 4.210mol/L硝酸（GB626）：取333mL分析纯浓硝酸（1.41g/mL），于已经加有166mL蒸馏水或 去离子水的500mL烧杯中，搅勾，冷却，备用。 4.37.5mol/L硝酸溶液：50mL浓硝酸（1.41g/mL）置于已经加有50mL蒸馏水或去离子水的 300mL烧杯中，搅匀，冷却，备用。 水或去离子水至500mL（该溶液贮存于冰箱中） 4.50.1mol/L氢氧化钠标准溶液：取4.5g分析纯固体氢氧化钠（GB629）于1000mL塑料烧杯中， 加1000mL蒸馏水或去离子水溶解，贮存于塑料瓶中。配制好后放置3d左右再标定，放置其间反复 摇勾。标定：将基准试剂邻苯二钾酸氢钾（GB6857）于105℃～110℃烘干1h，取出，放于干燥器中，冷 1 GB/T28209—2011 却1h，称取0.7000g邻苯二钾酸氢钾（GB6857）放于锥形瓶中，用70mL煮沸蒸馏水溶解，溶解后，用 冷水冷却，在锥形瓶中加0.1%的酚酞（GB10729)3滴。用已经配好的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 滴定到微红色。氢氧化钠标准溶液的浓度按式（1)计算： m X1000 C=(V,-V2)X204.2 ...1 式中： c 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m 邻苯二钾酸氢钾的质量，单位为克（g）； Vi 滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 一空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 204.2一基准邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 4.620%（质量分数）氢氧化钠溶液：取20g分析纯固体氢氧化钠（GB629）于500mL塑料烧杯中，加 100mL蒸馏水或去离子水溶解，贮存于塑料瓶中。 4.710%（质量分数）氢氧化钾溶液：取10g分析纯固体氢氧化钾（GB2306）于500mL塑料烧杯中， 加100mL蒸馏水或去离子水溶解，贮存于塑料瓶中。可按此比例扩大，摇勾，备用。 氯化钾（GB10736)使之饱和，上部澄清液贮存于塑料瓶中备用。 4.9氢氟酸，分析纯（GB620）。 4.10高氯酸，分析纯（GB623）。 匀，备用。 4.120.1%（质量分数）酚酰：取0.1g酚（GB10729）指示剂于300mL试剂瓶中，加100mL无水乙 醇溶液（GB678）。摇匀到酚酞溶解，备用。 4.13无水碳酸钾，优级纯（GB1397）。 4.14 氯化钾，分析纯氯化钾（GB646）。 4.15无水碳酸钠，分析纯（GB639）。 4.16基准碳酸钙，（GB12596）。 4. 17 碳酸钙，（分析纯或化学纯）（HG3-1066）。 4.18甘露醇，分析纯。 4.19盐酸1.18g/mL，分析纯GB622。 4.206mol/L盐酸溶液：取50mL分析纯浓盐酸1.18g/mL（GB622），于已经加有50mL蒸馏水或 去离子水的300mL烧杯中，搅匀，冷却，备用。 4.212mol/L盐酸溶液：取83mL分析纯浓盐酸1.18g/mL（GB622），于已经加有416mL蒸馏水或 去离子水的500mL烧杯中，搅匀，冷却，备用， 或去离子水的300mL烧杯中，搅匀，备用。 4.230.03%（质量分数）茜素黄R指示剂溶液：将0.03g茜素黄R溶于100mL水中。 或去离子水的玻璃烧杯中，搅匀，冷却，备用。 4.250.1%（质量分数）甲基红指示剂溶液：0.1g甲基红指示剂溶于100mL无水乙醇中。 4.260.025mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取9.3g乙二胺四乙酸二钠（GB12593） 溶于蒸馏水或去离子水中。稀释到1000mL。摇匀，备用。标定：将基准试剂碳酸钙于105℃～110℃ 烘干1h，取出，放于干燥器中，冷却1h，称取0.1000g基准碳酸钙（GB12596）放于烧杯中，用6mol/L 2 GB/T28209—2011 盐酸将碳酸钙全部溶解，加热煮沸，用蒸馏水或去离子水稀释到100mL，加20%三乙醇胺5mL， 0.03%茜素黄R指示剂溶液2滴.用20%氢氧化钠调至溶液刚显红色并过量5mL，加人1：99钙试剂 羧酸钠约0.5g，立即用0.025mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定到纯蓝色即为终点，见 式(2)。 mX1000 ..(2) 式中： c 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 基准试剂碳酸钙的质量，单位为克（g）； Vi 滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 100.09 一一基准试剂碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 4.270.025mol/L硫酸铜标准溶液：称取6.2g硫酸铜（GB665）溶于蒸馏水或去离子水中，加数滴 9mol/L硫酸，用蒸馏水或去离子水稀释到1000mL，摇匀。标定：量取25毫升0.025mol/L乙二胺四 乙酸二钠（EDTA)标准溶液，调溶液的pH=5~6加20mLpH=5～6缓冲溶液，加10滴0.1%PAN 指示剂，用0.025mol/L硫酸铜标准溶液滴定，求出滴定度T，见式（3）。 ..... 3 式中： VEDTA——量取25mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液； V一一滴定消耗硫酸铜标准溶液体积，单位为毫升（mL）。 4.28pH=5～6缓冲溶液：称取166g乙酸铵于1000mL试剂瓶中，先用少量蒸馏水或去离子水将乙 酸铵溶解，用蒸馏水或去离子水稀释到1000mL，摇匀，备用。 4.29pH=10缓冲溶液：称取54g氯化铵于1000mL试剂瓶中，加352mL浓氨水，用蒸馏水或去离 子水稀释到1000mL，摇匀，备用。 4.300.1%（质量分数）PAN1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（HG3-1008）指示剂：称取0.1gPAN(1-（2-吡啶偶 氮）-2-萘酚）指示剂溶于100mL无水乙醇中，摇匀，贮存于试剂瓶中，备用。 4.31钙指示剂：1g钙指示剂与99g氯化钠研磨混匀 4.32络黑T指示剂:1g络黑T指示剂与99g氯化钠研磨，混匀。 4.33氧化钟钾、氧化钠系列混合溶液：精确称取已经烘干冷却的基准氯化钟（GB10736）0.7915g及 0.9429g基准氯化钠（GB1253），于100mL烧杯中，用蒸馏水或去离子水将其溶解，转人500mL容量 瓶中，用蒸馏水或去离子水稀释到刻度，摇匀，移入塑料瓶中贮存，备用。此溶液浓度为每mL含氧化 钾、氧化钠各1mg。分别吸取上述溶液2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、 18mL、20mL于500mL容量瓶中，分别加入2mol/L盐酸20mL，用蒸留水或去离子水稀释到刻度， 摇匀，移人塑料瓶中贮存备用。上述各溶液浓度为500mL分别含2mg、4mg、6mg、8mg、10mg、 12mg、14mg、16mg、18mg、20mg氧化钾、氧化钠。 4.3425%（质量分数）硫氰化钾溶液：称取25g硫氰化钾（GB648）于试剂瓶中，用100mL蒸馏水或 去离子水将其溶解，摇匀，备用。 4.350.1mol/L盐酸溶液：取9mL分析纯浓盐酸1.18g/mL（GB622），于已经加有991mL蒸馏水 或去离子水的1000mL烧杯中，搅匀，备用。 4.36三氧化二铁标准系列溶液及标准曲线：精确称取预先经500℃灼烧，冷却的纯三氧化二铁（含量 99.99%)0.2500g于烧杯中，加人20ml6mol/L盐酸和10mL7.5mol/L硝酸加热溶解，冷却后转 入500mL容量瓶中，用蒸馏水或去离子水稀释到刻度。此溶液浓度为500μg/mL三氧化二铁标准溶 3 SAC