ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T31858—2015 眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂 酸性黄1和酸性橙7的测定 高效液相色谱法 Simultaneous determination of acid yellow 1 and acid orange 7 prohibited using in eye cosmetics-High performance liquid chromatography 2015-07-03发布 2016-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31858—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：杭州市质量技术监督检测院、上海市日用化学工业研究所、中国计量学院、德清县 质量技术监督检测中心。 本标准主要起草人：李玮、屠海云、俞晓平、沈群、芮昶、沈敏、肖海龙、杜晓婷、夏钟兴、赵凯、潘向荣 王啸、周敏、孙岚、陈美春、阮小娇、施华标、黄建萍。 I GB/T31858—2015 引言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的眼部护肤化妆品中禁用物质，不得作为眼部 化妆品生产原料即组分添加到眼部护肤化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质带入眼部化妆品时， 则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对眼部化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条 件下，不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对眼部护肤化妆品中测定这些物质提供检 测方法。 GB/T31858—2015 眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂 酸性黄1和酸性橙7的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了用液相色谱法测定膏霜、乳液、液体类眼部护肤化妆品中禁用的水溶性着色剂酸性黄 1、酸性橙7的测定方法。 本标准适用于眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的测定，不适用于测定含 有酸性黄1和酸性橙7的色淀的眼部护肤化妆品。 本标准方法检出限为1.5mg/kg，定量限为5.0mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 膏霜、乳液类眼部化妆品用三氯甲烷分散后，用水为溶剂进行提取；液体类眼部化妆品直接用水定 容，然后用配有二极管阵列检测器（DAD)的液相色谱仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。 4.1三氯甲烷。 4.2乙酸铵。 4.3甲醇：色谱纯。 4.4着色剂标准品：酸性黄1和酸性橙7，纯度不小于99.0%，分子式、相对分子质量、着色剂索引号、 CAS号、结构式参见附录A。 4.5标准储备溶液：准确称取1g（精确至0.0001g）着色剂标准品（4.4)至1000mL容量瓶中，用水溶 解并定容，配制成1000mg/L的单个标准储备液，保存在棕色瓶中，4℃保存。 4.6标准工作溶液：分别移取适量的标准储备溶液，配制成0.5mg/L，2.0mg/L，10.0mg/L，50.0mg/L， 100.0mg/L浓度的混合标准工作溶液，现配现用。 液分析前过0.45um滤膜并用超声脱气。 SAG 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器或紫外检测器。 1 GB/T31858—2015 5.2 高速离心机。 5.3 超声波清洗仪。 5.4 漩涡混合仪。 5.5 分析天平：感量分别为0.0001g和0.001g。 5.6 微孔滤膜：0.45μm。 6 分析步骤 6.1 样品处理 甲烷（4.1），涡漩振荡至样品分散均匀，准确加入10.00mL水，漩涡振荡5min，6500r/min离心 10min，上层清液经0.45μm微孔滤膜（5.6）过滤，滤液以待进样。 6.1.2液体类眼部化妆品：准确称取1.0g（精确到0.001g）样品于10mL容量瓶中，用水定容至刻度， 混勾后经0.45um微孔滤膜（5.6)过滤，滤液以待进样。 6.2测定 6.2.1 液相色谱分析参考条件 液相色谱分析参考条件如下： a) 色谱柱：C1g柱（250mm×4.6mm，i.d.5μm）或其他效果等同的色谱柱； b) 柱温：30℃； 进样量：10μL； c) d) 流动相：甲醇，乙酸铵缓冲溶液（4.7）； e) 流速：1.0mL/min; f) 检测波长：240nm； g) 梯度洗脱条件见表1。 表1梯度洗脱条件 时间 甲醇 乙酸铵缓冲溶液 步骤 min % % 0 0.00 30 70 1 2.00 30 70 2 9.00 95 5 3 12.50 95 5 4 13.00 30 70 5 15.00 30 70 6.2.2 标准工作曲线绘制 用配制的标准工作溶液（4.6）绘制以标准工作溶液中被测组分峰面积为纵坐标，标准工作溶液浓度 为横坐标的标准工作曲线。水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7混合标准物质色谱图和标准样品光谱图 参见附录B。 2