ICS 97.00.50 Y 57 中华人民共和国国家标准 GB/T 34438—2017 玩具材料中镉的测定 火焰原子吸收光谱法 Determination of cadmium in toy materials- Flame atomic absorption spectrometry 2018-05-01实施 2017-10-14发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34438—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口。 本标准起草单位：深圳出入境检验检疫局玩具检测技术中心、必维申美商品检测（上海）有限公司、 好孩子儿童用品有限公司、广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室、江苏亿科检 测技术服务有限公司、深圳市计量质量检测研究院、国家日用小商品质量监督检验中心、浙江省质量检 测科学研究院、北京中轻联认证中心。 本标准主要起草人：梁淑雯、麦宝华、杨丹华、张曜、邹宇、霍巨垣、陈德文、廖上富。 1 GB/T34438—2017 玩具材料中镉的测定 火焰原子吸收光谱法 警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件 1范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱仪测定玩具材料中镉含量的方法 本标准适用于玩具中涂层、塑料（氟塑料除外）、天然或合成纺织物、纸和纸板、金属材料中镉含量的 测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样采用电加热板消解或微波消解。消解液用火焰原子吸收光谱仪在波长228.8nm处进行测定， 外标法测定溶液中镉的浓度，计算样品中镉的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为优级纯。 4.1水，至少达到GB/T6682规定的三级水的要求。 4.2 硝酸：质量分数是65%~68%。 4.3 硫酸：质量分数是95%~98%。 4.4 过氧化氢：质量分数是35%。 4.5 盐酸：质量分数是35%~37%。 4.6 硝酸：体积分数是10%。 4.7 硫酸：体积分数是10%。 4.84 镉标准溶液（1000mg/L），按GB/T602配制或直接购买带可溯源证书的标准物质 4.9 镉标准工作溶液1：分别吸取一定体积镉标准溶液（4.8）于100mL容量瓶，用硝酸（4.6）稀释至刻 度，混匀，配制成浓度为0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L,1.0mg/L的标准溶液， 4.10 镉标准工作溶液2：分别吸取一定体积镉标准溶液（4.8）于100mL容量瓶，用硫酸（4.7）稀释至刻 1 GB/T34438—2017 度，混匀，配制成浓度为0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L的标准溶液。 5仪器 5.1火焰原子吸收光谱仪。 5.2可控温电加热板，最高温度不低于200℃。 5.3微波消解仪 5.4 分析天平，精度为1mg。 6分析步骤 6.1试样的制备 在室温下用合适的工具将样品按材料进行拆分后，剪碎或粉碎成尺寸不大于2mm的颗粒。如样 品表面带有涂层，应先将涂层样品取下，并按6.2.1制备涂层样品。试样可取自同一批次的多个相同玩 具。作为参考，试样可以取自原材料或成品配件。 6.2试样的消解 6.2.1涂层 6.2.1.1电加热板消解法 称取制备好的样品约0.15g，精确到1mg，放入100mL烧杯中。加10mL硝酸（4.2）到烧杯中，必 要时可放入3颗～5颗玻璃珠，盖上表面皿，在电加热板上加热（约140℃）使溶液保持微沸，消化 15min左右。将烧杯从电加热板上取下，室温冷却大约5min。缓慢滴加1mL～2mL过氧化氢 （4.4），再次放至电加热板上加热至试样消解完全。如试样消解不完全，取下稍冷，再加入0.5mL~ 2mL硝酸（4.2）和数滴过氧化氢（4.4），继续加热。重复该步骤1～2次使试样消解完全，继续加热至残 余溶液约5mL左右，取下冷却到室温。小心用水稀释并用滤纸定量转移到25mL的容量瓶中，加水定 容至刻度。 6.2.1.2微波消解法 罐封闭，按以下程序进行消解：10min内升温到（180士5）℃后，保持至少15min后降温。消解罐冷却 至室温后，用滤纸定量转移到25mL容量瓶中，加水定容至刻度。 6.2.2塑料、纺织品、纸和纸板 6.2.2.1电加热板消解法 称取制备好的样品约0.5g，精确到1mg，放入100mL烧杯中。加入10mL硫酸（4.3）到烧杯中， 盖上表面血，在电加热板上高温加热，使有机物质分解并碳化。当有白色烟雾出现后再持续加热 15min。将烧杯从电加热板上取下，室温冷却约10min。用滴管缓慢滴加3mL～5mL过氧化氢 （4.4），在滴加过程中需要注意观察反应是否过于剧烈。加热约10min后将烧杯取下，冷却约5min，再 缓慢滴加3mL5mL过氧化氢，继续加热。重复上述过程直至溶液澄清。待消解液冷却至室温，小心 用水稀释并用滤纸定量转移到100mL的容量瓶中，加水定容至刻度。 注：加入过氧化氢时，待反应平静后再加人第二次，并盖上表面Ⅲ防止溶液溅出。 2 GB/T34438—2017 6.2.2.2微波消解法 罐封闭，按以下温度程序进行消解：大约20min升温到至少200℃后，保持10min后降温。消解罐冷 却至室温后，用滤纸定量转移到25mL容量瓶中，加水定容至刻度。 6.2.3金属材料 6.2.3.1电加热板消解法 称取制备好的样品约0.15g，精确到1mg，放入50mL的烧杯或其他合适的容器中，依次加人 4.5mL盐酸（4.5）、1.5mL硝酸（4.2），在电加热板上加热（约140℃），直至样品消解完全，继续加热至 溶液残余体积约为1mL～2mL。样品溶液冷却至室温，用滤纸定量转移到25mL容量瓶中，加水定容 至刻度。 6.2.3.2微波消解法 称取制备好的样品约0.15g，精确到1mg，置于微波消解罐中，分别加人4.5mL硝酸（4.2）和 1.5mL盐酸（4.5）。室温下待反应平息后，将消解罐封闭，按以下温度程序进行消解：6min内升温到 （180士5）℃后，保持5min后降温。消解罐冷却至室温后，用滤纸定量转移到25mL容量瓶中，加水定 容至刻度。 6.3测定 6.3.1仪器条件 由于各种仪器本身存在差异，仪器条件不尽相同，附录A给出了火焰原子吸收光谱仪的参考工作 条件。 6.3.2标准曲线 涂层和金属材料的测试选择镉标准工作溶液1进行测定，塑料、纺织品、纸张的测试选择标准工 作溶液2进行测定。取浓度为0mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L的镉标 准溶液按浓度由低到高的次序依次进样，测定其吸光度值。标准曲线的线性相关系数r≥0.995。 6.3.3样品中镐的测定 在与标准曲线相同的条件下测定试样溶液的浓度值C1。如果待测溶液中的镉含量超出标准曲线 的最高浓度值，则应用硝酸（4.6）或硫酸（4.7）适当稀释后再测定 6.3.4空白试验 在不加样品的情况下，用测定样品相同的方法、步骤进行测定，把所得结果作为空白值co，从样品 的分析结果中扣除。 7结果计算 样品中镉的含量以镉元素的质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算： (cI-co)XVXf .(1) m 3