ICS 85.010 Y30 中华人民共和国国家标准 GB/T 34448—2017 甲醛含量的测定 生活用纸及纸制品 Tissue paper and disposable productsDetermination of formaldehyde 2018-05-01实施 2017-10-14发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34448—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141)归口。 本标准起草单位：中国制浆造纸研究院、尤妮佳生活用品（中国）有限公司、国家纸张质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：高君、王嘉俊 1 GB/T34448—2017 生活用纸及纸制品甲醛含量的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安 全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了生活用纸及纸制品通过水萃取及部分水解作用的游离甲醛含量的测定方法。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3乙酰丙酮-可见分光光度法 3.1原理 生成黄色化合物，冷却后在412nm波长下测定溶液的吸光度。对照标准甲醛工作曲线，计算出试样中 甲醛的含量。 3.2试剂或材料 3.2.1水，GB/T6682,三级 3.2.2甲醛溶液，浓度约37%（g/g），分析纯 3.2.3乙酰丙酮试剂，在1000mL容量瓶中加人150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加3mL冰乙 酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存。 注：因试剂贮存的前12h溶液颜色会逐渐变深，因此使用前贮存12h。试剂在6周内有效，由于长时间贮存后其灵 敏度可能会有所改变，故每周作一次标准工作曲线。 3.2.4双甲酮溶液，1g双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基-环已二酮）用乙醇溶解后稀释 至100mL。该溶液应现用现配。 3.2.5生理盐水，0.9%的氯化钠溶液。 3.3仪器设备 3.3.1250mL具塞三角烧瓶。 3.3.21mL，5mL，10mL和25mL单标移液管及5mL分刻度移液管。 注：可以使用与手工移液管同样精确的自动吸液系统。 3.3.3分光光度计，波长412nm。 1 GB/T34448—2017 3.3.425mL具塞试管及试管架。 3.3.5恒温振荡水浴。 3.3.60.45μm滤膜。 3.3.7天平，感量为0.1mg。 3.4 取样和试验溶液的制备 3.4.1从样品中取出试样，将试样剪成5mmX5mm的小块试料并混合。同时从样品中另取试样按 GB/T462测水分含量。 3.4.2对不含有高吸收性树脂的产品，称取2.5g试料（精确至0.1mg）放入250mL具塞三角烧瓶中， 加入100mL水后盖上瓶盖。对于含有高吸收性树脂的产品，称取2.0g试料（精确至0.1mg）放人 250mL具塞三角烧瓶中，加入100mL0.9%的生理盐水后盖上瓶盖，如果无游离水出现可以适当增加 生理盐水的加入量 3.4.3将三角烧瓶放人（40土2）℃恒温水浴中振荡萃取（60土5）min。萃取完成后，用0.45μm滤膜 （3.3.6）过滤萃取溶液，保留滤液供测试使用。 3.4.4平行制备两份试样溶液。除不放入试样外，其余操作均按照3.4.2和3.4.3制备两份空白溶液。 注：样品测试前放人聚乙烯袋或铝箔袋中密封保存。 3.5试验步骤 3.5.1甲醛标准溶液的制备 取28mL甲醛溶液（3.2.2），用水稀释至1000mL，用碘量法或亚硫酸钠法测定甲醛溶液的准确浓 度。根据测定的浓度，计算含有10g甲醛的甲醛溶液的体积，用移液管移取该体积数到1L容量瓶中， 并用水稀释到刻度，配制成10mg/mL甲醛标准溶液。也可以购买符合规定的甲醛标准溶液。 3.5.2甲醛标准工作溶液的制备 吸取1mL甲醛标准溶液（3.5.1)于1L的容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成10μg/mL的甲醛标 准工作溶液。 3.5.3标准工作曲线的绘制 分别准确移取0mL，5.0mL，10.0mL，15.0mL，20.0mL和25.0mL的甲醛标准工作溶液（3.5.2） 至100mL容量瓶中，用水稀释到刻度。然后分别取出5.0mL溶液于25mL具塞试管中，各加入 5.0mL乙酰内酮试剂（3.2.3），在（40土2）℃的恒温振荡水浴中显色（30土5）min，常温下避光静置冷却 30min后，用10mm比色皿在分光光度计412nm波长处测定吸光度。以甲醛浓度为横坐标，吸光度 为纵坐标，绘制标准工作曲线。 3.5.4甲醛含量的测定 温振荡水浴中显色（30士5）min，常温下避光静置冷却30min后，用10mm的比色皿在分光光度计 412nm波长处测定吸光度。在相同条件下作空白试验，空白试验的吸光度应小于0.01，否则应重新配 制乙酰丙酮试剂。 3.5.5双甲酮确认试验 3.5.5.1如果怀疑吸光度是由于试样溶液自身颜色等干扰产生时，可按3.5.5.2进行双甲酮试验确认。 2 GB/T 34448—2017 2）℃的恒温振荡水浴中显色（10士1)min后，加入5.0mL乙酰丙酮试剂，再放人（40士2）℃的恒温振荡 水浴中显色（30士5）min，常温下避光静置冷却30min后，用10mm比色皿在分光光度计412nm波长 处测定吸光度。在相同条件下作空白试验。来自甲醛在412nm的吸光度将消失。 3.6结果计算 3.6.1试样的校正吸光度按式（1)计算： A=A.-A。-(Aa) .(1) 式中： A——试样的校正吸光度； A。—试样溶液的吸光度； A。——空白溶液的吸光度； A一一试样空白溶液的吸光度（仅适用于试样溶液变色等情况下）。 用校正后的吸光度值，通过校正曲线计算试样溶液中甲醛的浓度c，单位为微克每毫升（μg/mL）。 3.6.2甲醛含量按式（2)计算： E-CV .(2) m 式中： -试样中的甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 试样溶液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一萃取液的体积，单位为毫升（mL)； m一一试样的绝干质量，单位为克（g）。 取两次检测结果的平均值作为测试结果，计算结果修约至整数位。若测试结果小于10mg/kg，则 试验结果报告“未检出”。 4高效液相色谱法 4.1原理 试样经水萃取一定时间后，试样中游离甲醛和水解甲醛转移到萃取液中。萃取液经2，4-二硝基苯 耕溶液（C6H.N,O.）衍生试剂反应后生成2，4-二硝基苯踪溶液，溶液注入高效液相色谱仪后经C18反相 色谱柱分离，再用紫外检测器或二极管阵列检测器测定。采用外标法定量，计算试样中的甲醛含量。 4.2试剂或材料 4.2.1水,GB/T6682，级。 4.2.2乙腈，色谱纯。 SZIC 4.2.3甲醛溶液，浓度约37%（g/g），分析纯 4.2.4冰乙酸（CH.COOH)，p=1.05g/mL，分析纯。 4.2.52,4-二硝基苯肼溶液（CH.N,O,）：称取0.05g2，4-二硝基苯肼，用适量内含0.5%（体积分数） 冰乙酸的乙腈溶解后置于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液不稳定，现用现配。 4.2.6生理盐水，0.9%的氯化钠溶液。 4.31 仪器设备 4.3.1高效液相色谱仪（配置紫外检测器或二极管阵列检测器）。 3