ICS 85.080 Y30 中华人民共和国国家标准 GB/T 34845—2017 生活用纸 可吸附有机卤素（AOX）的测定 Tissue paperDetermination of adsorbable organic halogen(AOX) 2018-05-01实施 2017-11-01 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34845—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141)归口。 本标准起草单位：中国制浆造纸研究院、国家纸张质量监督检验中心、中国造纸协会标准化专业委 员会。 本标准主要起草人：黎的非、高君。 1 GB/T348452017 生活用纸 可吸附有机卤素（AOX）的测定 1范围 本标准规定了生活用纸中可吸附有机卤素（AOX）的检测方法 本标准适用于纸巾纸、卫生纸等生活用纸中AOX的测定。 本标准的检出限为2 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定 GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 生活用纸tissuepaper 以木材纤维或非木纤维为原料生产的用于卫生擦拭的皱纹纸，包括卫生纸、纸巾纸（纸餐巾、纸面 巾、纸手帕）、擦手纸、厨房纸巾等。 3.2 可吸附有机卤素 adsorbableorganichalogen;AOX 生活用纸中可被活性炭吸附的与有机化合物结合的卤素（氯、溴）总量，以氯计。 4原理 将试样在硝酸钠溶液中振荡处理后过滤，然后用活性炭吸附滤液中有机化合物，再用硝酸钠溶液洗 涤分离无机卤化物，将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解，燃烧产生的卤化氢气体进人电解液中 并被吸收，最后用微库仑法测定电解液中的卤素含量。 5 5仪器和设备 5.1卤素测定仪：由燃烧仪、微库仑计、石英杯等部分组成，其中石英杯带有滤孔，可用于过滤。 5.2振荡器：往返150次/min~250次/min，振幅6cm10cm，其搅拌力度应可调，在保持搅拌试样 的同时，应确保试样不会溢出。 过滤及吹脱。 1 GB/T348452017 5.4锥形瓶：250mL，带有标准磨口玻璃塞或内衬四氟乙烯的螺旋帽。 6试剂和材料 除非另有说明，在试验中应使用确认为分析纯的试剂，试验用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度 的水。 6.1硝酸钠贮备溶液：称取17g硝酸钠溶于水中，加入1.4mL密度为1.40g/mL的硝酸，再加水定容 至1 L。 6.2硝酸钠工作溶液：量取50mL硝酸钠贮备溶液，加水定容至1L。 6.3硫酸：1.84g/ml 6.4活性炭：可吸附有机卤素（AOX)检测专用。 6.5电解液：量取98%冰乙酸75mL，加水定容至100mL。 6.6盐酸溶液：0.010mol/L，量取0.307mol/L盐酸（密度为1.19g/mL）32.57mL，加水定容到1L。 6.7对氯苯酚贮备溶液：200μg/L，称取72.5mg对氯苯酚，加水定容至100mL。 6.8压缩气体：燃烧时需要用情性气体稀释氧气来控制燃烧。试验中用到的所有气体都不应含有任何 形态的氯和溴。 7取样及处理 7.1按照GB/T450的规定进行取样。 7.2按照GB/T462的规定测试样品的水分。 7.3试样的制备：用镊子或剪刀将样品撕或剪成小片。试样采取和制备过程中应戴防护手套，防止试 样受污染。 8试验步骤 8.1称取0.4g~0.6g（精确至1mg）试样，放入250mL锥形瓶（5.4）中，加入100mL硝酸钠工作溶液 （6.2），盖紧瓶塞并用力振摇锥形瓶，使试样充分湿润，然后置于振荡器（5.2）上，以往返150次/min的速 度振荡处理1 h。 8.2振荡完后，使用已装人干净石英杯的过滤装置（5.3）过滤锥形瓶中内容物，用25mL硝酸钠工作溶 液漂洗锥形瓶和过滤器内壁，将所有滤液收集在一个干净的锥形瓶中，保留滤液A待用。 8.3在滤液A中加入50mg活性炭（6.4），盖紧瓶塞，然后置于振荡器上，以往返150次/min的速度振 荡处理1h。 8.4使用过滤装置，将锥形瓶中内容物过滤到另一个干净的石英杯上，用25mL硝酸钠工作溶液漂洗 锥形瓶和过滤器内壁，最后用少量水洗涤，用氮气吹脱，去除试样中多余的液体。 8.5用镊子将石英杯从过滤装置上取出，然后放人卤素测定仪（5.1)中，送入燃烧仪进行燃烧测试。 注：如果燃烧仪的后部发现有烟，说明燃烧不完全，测试数据作废。 8.6燃烧产生的卤化氢气体进入电解液中并被吸收，微库仑计对电解液进行滴定测试，仪器最终会计 算出试样中AOX的测定值。 8.7每个样品做两个平行试验，并同时做两个空白试验。 9结果计算 样品中AOX含量以毫克每干克（mg/kg）表示，按式（1）计算： 2 GB/T348452017 Ci-Co C= ..(1) M 式中： C 一一样品中AOX含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C。——空白试验AOX测定值，单位为微克（μg)； Ci一一试样中AOX测定值，单位为微克（μg）； M一—试样的绝干质量，单位为克（g）。 取两次平行测定值的平均值作为测试结果，结果保留两位有效数字。每次测定值与平均值的偏差 应不大于10%。 检查及校验 10.1 微库仑计性能的检查 将盐酸溶液（6.6)加人电解池中，以检查卤素测定仪微库仑计的性能。检查结果与理论值的偏差应 在5%以内。 10.2 测定前的检查 在开始测定试样前，应先检查卤素测定仪的燃烧仪和微库仑计，并至少做两个空白试验，其空白值 不应超过 2 μg。 10.3校验 10.3.1用一个与试样类型相同，已知氯含量的生活用纸作为参比样品，来确定试样的氯含量。 注：如果没有参比样品，则选择一样品，其氯含量用对氯苯酚溶液（6.7）来确定，确定了氯含量的样品可被用作参比 样品。 10.3.2参比样品的A0X测定值与参比样品的已知值之比应在91%～110%之间。如果超出此范围， 应测定第二份参比样品，若偏差仍存在，则应检查仪器有无渗漏及其他缺陷。 11 试验报告 试验报告应包括以下项目： a）本标准编号； b) 完整鉴定试样所必需的全部资料； c） 试验日期和地点； d) 结果的表示； e）本标准或规范性引用文件中未规定的但可能影响结果的任何操作。