ICS 83.080 G 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 37638—2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法 Determination of polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in plastic products-High performance liquid chromatography 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37638—2019 目 次 前言 1 范围 2 原理 3 试剂和材料 仪器和设备 4 5 样品制备 分析步骤 7 结果计算 8 检出限 9 精密度 10 回收率· 11 试验报告· 附录A（资料性附录）多溴联苯标准样品典型色谱图 附录B（资料性附录）多溴二苯醚标准样品典型色谱图 GB/T37638—2019 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口。 本标准起草单位：北京工商大学、苏州艾驰博特检测科技有限公司、昆山阿基里斯人造皮有限公司、 苏州润佳工程塑料股份有限公司、国家塑料制品质量监督检验中心（北京）。 本标准主要起草人：胡晶、张敏、王维新、赵建明、翁永华、陈倩。 GB/T37638—2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了塑料制品中多漠联苯（polybrominatedbiphenyls，简称PBBs，结构式见图1）和多漠 二苯醚（polybrominateddiphenylethers，PBDEs，结构式见图2）高效液相色谱检测方法。 本标准适用于塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。 BT 13r, 图1 多溴联苯的结构 图2多溴二苯醚的结构 2原理 样品提取后，提取液经硅胶层析柱净化，浓缩定容后，用高效液相色谱仪（配紫外-可见检测器）进行 定量检测。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水， 3.1二氯甲烷：色谱纯。 3.2 甲醇：色谱纯。 3.3 液氮：工业级。 3.4多溴联苯PBBs标准溶液。 3.5多溴二苯醚PBDEs标准溶液。 3.6标准溶液配制：分别取质量浓度100mg/mL的PBBs和50mg/mLPBDEs的标准溶液适量体积， 用甲苯稀释，配制成所需浓度的标准溶液。 3.7甲苯-甲醇（体积比10：1）。 1 GB/T376382019 3.8 B甲苯：色谱纯。 3.9磷酸二氢钾。 3.10磷酸氢二钠。 3.11缓冲溶液（pH=7）：将0.1509g磷酸二氢钾（3.9）和0.2477g磷酸氢二钠（3.10）溶于100mL 水中。 4仪器和设备 4.1 高效液相色谱-质谱仪：配紫外-可见检测器 4.2 超声波提取器。 4.3索氏提取装置。 4.4 旋转蒸发器。 4.5粉碎机。 4.6 固相萃取装置。 4.7恒温水浴（温度精度小于1℃）。 4.8 分析天平（精确到0.0001g）。 4.9 离心机。 4.10密闭微波萃取仪。 4.11 有机相过滤膜：0.45μm过滤膜。 5样品制备 根据制品性质，将样品通过剪裁、破碎或液氮冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒 6分析步骤 6.1提取 提取方式包括以下三种方法。 a）索氏提取法：在分析天平上准确称取0.1g样品（精确到1mg），放入滤纸筒内，加入150mL 二氯甲烷溶液，控制水浴温度为60℃土5℃，以2滴/s～3滴/s的速度提取12h以上，提取结 束后，对于较干净的样品，或有轻微浑浊，但通过加人甲醇可以改善的样品，则将提取液用旋转 蒸发器浓缩并定容到100mL后，经0.45μm滤膜（见4.11)过滤后直接进行分析；对于颜色较 深，杂质较多的样品则将提取液用旋转蒸发器浓缩到较小体积后，按6.2进行净化处理 b) 微波萃取法：准确称取0.5g~2g粉碎后的样品，精确到1mg，放人萃取罐中，准确移取20mL 甲苯-甲醇（见3.7），密封置于微波萃取仪（见4.10）中，在5min中内升温至115℃，保持 15min以上，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分次洗涤萃取罐，合并以上溶液， 用旋转蒸发器（见4.4）将提取液浓缩至2mL～3mL，按6.2进行净化处理。对无法完全转移 的萃取液，在保证萃取过程中萃取液不损失的情况下，准确移取2mL样品溶液，按6.2进行净 化处理。 c）走 超声波提取法：准确称取0.5g（精确至1mg）粉碎后样品于玻璃离心中，加入5.0ml甲苯（见 3.8），超声提取30min后过滤至5.0mL容量瓶中，用甲苯定容。吸取100uL样品提取液，用 流动相定容至1.0mL，经0.45μm滤膜（见4.11）过滤后待测。本方法一般情况不需净化，样 2