ICS 83.080 G 31 中华人民共和国国家标准 GB/T37639—2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法 Determination of polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in plastic products-Gas chromatography and mass spectrometry 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37639—2019 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 原理 试剂和材料 5 仪器和设备 样品制备 6 分析步骤 7 8 检出限 9 精密度 10 回收率· 11 试验报告 附录A（资料性附录）多溴二苯醚(PBDE)和多溴联苯(PBB)的总离子流色谱分离图.. 附录B（资料性附录） 多溴二苯醚（PBDE）和多溴联苯（PBB)的选择离子流色谱分离图 附录C（资料性附录） 多溴联苯和多溴二苯醚化合物定性和定量选择离子 GB/T37639—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口。 本标准起草单位：北京工商大学、苏州润佳工程塑料股份有限公司、昆山阿基里斯人造皮有限公司、 苏州艾驰博特检测科技有限公司、国家塑料制品质量监督检验中心（北京）。 本标准主要起草人：张敏、胡晶、翁永华、赵建明、王维新、陈倩。 1 GB/T37639—2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了塑料制品中多溴联苯（polybrominatedbiphenyls，简称PBBs，结构式见图1）和多溴 二苯醚（polybrominateddiphenylethers，PBDEs，结构式见图2）的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。 Br Br. 图1 多溴联苯的结构 BI 图 2 多溴二苯醚的结构 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 样品用二氯甲烷作为溶剂进行提取，提取液经硅胶小柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪进行 检测。 4试剂和材料 4.1 二氯甲烷：色谱纯。 4.2 正已烷：色谱纯。 4.3 液氮：工业级。 4.4 多溴联苯(PBBs)标准溶液：质量浓度为10μg/mL。 1 GB/T37639—2019 4.5 5多溴二苯醚（PBDEs）标准溶液：质量浓度5μg/mL。 4.6硅胶：粒径0.063mm~0.200mm，使用前于450℃烘烤24h，干燥中冷却，储存于密闭的玻璃 瓶中。 4.7酸化硅胶：将2.24g活化硅胶（4.6)与1.76g浓硫酸混合制得。 4.8 3甲苯-甲醇（体积比10：1）。 4.9甲苯：色谱纯。 4.10甲醇：色谱纯。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。 5.2 2索氏提取装置。 5.3 3旋转蒸发器。 5.4粉碎机。 5.5固相萃取装置。 5.6恒温水浴（温度精度小于1℃）。 5.7 分析天平（精确到0.0001g）。 5.8密闭微波萃取仪。 5.9超声波提取器。 5.10有机相过滤膜：0.45μm过滤膜。 6样品制备 根据制品性质，将样品通过剪裁、破碎或液氮冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒。 7分析步骤 7.1提取 提取方式包括以下三种方法： a）索氏提取法：在分析天平上准确称取0.1g样品（精确到1mg），放入滤纸筒内，加入150mL 二氯甲烷溶液，控制水浴温度为60℃土5℃，以2滴/s3滴/s的速度提取12h以上，提取结 束后，对于较干净的样品，或有轻微浑浊，但通过加入甲醇可以改善的样品，则将提取液用旋转 蒸发器浓缩并定容到100mL后，直接进行分析；对于颜色较深，杂质较多的样品则将提取液 用旋转蒸发器浓缩到较小体积后，按7.2进行净化处理。 b）微波萃取法：准确称取0.5g～2g粉碎后的样品，精确到1mg，放人萃取罐中，准确移取20mL 甲苯-甲醇（见4.8），密封置于微波萃取仪（见5.8）中，在5min中内升温至115℃，保持15min 以上，冷却至室温，将萃取液完全转移，并用萃取溶剂分次洗涤萃取罐，合并以上溶液，用旋转 蒸发器将提取液浓缩至2mL～3mL，按7.2进行净化处理。对无法完全转移的萃取液，在保 证萃取过程中萃取液不损失的情况下，准确移取2mL样品溶液，按7.2进行净化处理 c) 超声波提取法：准确称取0.5g（精确至1mg）粉碎后样品于玻璃离心中，加人5.0mL甲苯（见 4.9），超声提取30min后过滤至5.0mL容量瓶中，用甲苯定容。吸取100μL样品提取液，用 流动相定容至1.0mL，经0.45μm滤膜过滤后待测。本方法一般情况不需净化，若样液杂质 过多，可按7.2净化处理。