ICS 73.040 D 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 37667—2019 煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、铝、 钛、锁和锶的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Determination of iron, calcium, magnesium, potassium, sodium, manganese, phosphorus,aluminum,titanium, strontium and barium in coal ash-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2020-01-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37667—2019 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 3 方法提要 试剂和材料 4 5 仪器设备 灰样制备 6 7 试验步骤 结果计算及表述 方法精密度 10 试验报告 附录A（规范性附录） 单元素换算为氧化物的因子 GB/T 37667—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由煤炭工业协会提出， 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。 本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司检测分院、秦皇岛出人境检验检疫局煤炭检测技术 中心 本标准主要起草人：杨妮、张渤、张连强、傅皓、赵秀宏、毛光剑。 GB/T37667—2019 煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、铝 钛、锁和锶的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、铝、钛、锁 和锶的方法提要、试剂和材料、仪器设备、灰样制备、试验步骤、结果计算及表述、方法精密度和试验 报告。 本标准适用于煤、焦炭和煤研石。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T483煤炭分析试验方法一般规定 3 方法提要 一般分析试样灰化后，用氢氟酸和高氯酸分解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品溶 液中各元素的谱线强度。通过标准溶液作校准曲线得出样品溶液中各元素的浓度，计算出煤灰中各元 素氧化物的含量 4试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水或同等纯度的蒸馏水。 4.1氢氟酸：密度1.14g/mL。 4.2高氯酸：密度1.67g/mL。 4.3盐酸：密度1.18g/mL。 4.4 盐酸溶液（1十1）：量取1体积的盐酸加到1体积的水中，摇匀 4.5 盐酸溶液（1十19）：量取1体积的盐酸加到19体积的水中，摇匀。 4.6 硫酸溶液（50mL/L）：量取硫酸（密度为1.84g/mL)5mL，缓缓加人水中并用水稀释至100mL。 4.7 铁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取已在110℃干燥1h的高纯三氧化二铁（99.99%）1.4286g 于400mL烧杯中，加人盐酸溶液（1+1)40mL，盖上表面皿缓缓加热溶解，冷至室温，移人1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。 4.8钙标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取已在110℃干燥1h的高纯碳酸钙（99.99%）2.5000g于 400mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯壁缓缓加人盐酸溶液（1+1）20mL，溶解完全后，加热煮 沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表面皿及杯壁，冷至室温，转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 转入塑料瓶中 1 GB/T37667—2019 4.9镁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取高纯金属镁（99.99%）1.0000g于400mL烧杯中，加人盐 酸溶液（1+1)40mL，加热溶解完全，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，转入 塑料瓶中。 4.10钾标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取已在500℃灼烧30min的高纯氯化钾（99.99%）1.9103g 于400mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 4.11钠标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取已在500℃灼烧30min的高纯氯化钠（99.99%）2.5435g 于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 4.12磷标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取已在110℃干燥1h的优级纯磷酸二氢钾4.3920g，溶于 水中，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.13铝标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取高纯金属铝（99.99%）1.0000g于400mL烧杯中，加入 盐酸溶液（1+1)40mL，加热溶解完全，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转 塑料瓶中。 4.14钛标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取已在1000℃灼烧30min的优级纯二氧化钛1.6667g， 物脱落后，用硫酸溶液洗净，在低温下加热至溶液清澈透明，冷却至室温，移人500mL容量瓶中， 并用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。 中，转人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（1十19）稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 4.16锶标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取光谱纯硝酸锶2.4153g于200mL烧杯中，加水100mL 和盐酸10mL，溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 盐酸溶液（1+1)40mL，盖上表面皿，缓缓加热至全部溶解后，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加水 稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 4.18锁、锶、锰混合标准工作溶液（Ba：20μg/mLSr：20μg/mL，Mn：200μg/mL）：分别移取钡标准储 备溶液、锶标准储备溶液和锰标准储备溶液5mL、5ml和50mL到250mL容量瓶中，用盐酸溶液 （1十19）稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。 4.19氩气：纯度不小于99.99%。 注：标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质。 5仪器设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，应配备耐高盐和耐氢氟酸的炬管。 5.2马弗炉：带有控温装置，并附有热电偶和高温计，能保持（815士10）℃，炉膛应具有相应的恒温区， 炉子后壁上部具有直径25mm~30mm的烟窗，下部具有插人热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶 的热接点在炉膛内能保持距炉底20mm~30mm的位置。 5.3分析天平：分度值0.1mg。 5.4电热板：0℃~300℃，温度可控。 5.5聚四氟乙烯：容量30mL。 2