ICS 97.200.50 Y 57 中华人民共和国国家标准 GB/T 38420—2019 玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移 量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of bisphenol A migration in polycarbonate and polysulfone materials in toys-High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2019-12-31发布 2019-12-31实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38420—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253)归口。 用品有限公司、深圳市计量质量检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司、江苏出人境检验检疫局 轻工产品与儿童用品检测中心、上海出人境检验检疫局机电产品检测技术中心、国家日用小商品质量监 督检验中心、广东出入境检验检疫局粤东玩具检测中心、北京中轻联认证中心。 本标准主要起草人：刘崇华、田勇、于文佳、洪锦清、蔡美昭、林殷、廖上富、陈德文、陈丽琼、周懿琦。 GB/T384202019 玩具聚碳酸酯和聚材料中双酚A迁移 量的测定高效液相色谱-串联质谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了玩具聚碳酸酯和聚矾材料中双酚A迁移量的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。 本标准适用于玩具聚碳酸酯和聚材料中双酚A迁移量的测定。其他用于玩具产品的聚合物材 料经过验证后可参照本标准进行测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB6675.1玩具安全第1部分：基本规范 GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的迁移 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 GB6675.1、GB6675.4界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 玩具toy SAG 设计或预定供14岁以下儿童玩要时使用的所有产品或材料。 3.2 方法定量限limitofquantificationLOQ 采用与样品分析相同的方法时，能够定量检测到目标物的最低浓度。 4原理 采用水提取聚碳酸酯和聚矾材料试样中的双酚A，提取液用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC MS/MS)进行定性及定量分析。 5 试剂和材料 5.1水,GB/T6682,1级 5.2甲醇，色谱纯。 5.3双酚A标准物质，纯度≥99.5%，参见附录A的表A.1。 5.4双酚A标准储备溶液：准确称量适量的双酚A标准物质（5.3），用甲醇配制成质量浓度为 1 GB/T38420—2019 1000mg/L的标准储备溶液。 注：标准储备溶液宜0℃～4℃避光保存，有效期6个月 10mg/L的中间标准溶液 注：中间标准溶液宜0℃～4℃避光保存，有效期1个月 度分别为0mg/L0.002mg/L，0.005mg/L，0.010mg/L.0.020mg/L，0.050mg/L及0.100mg/L的 系列标准工作溶液， 注：标准工作溶液宜0℃～4℃避光保存，有效期1个月， 6仪器和设备 6.1高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS)。 6.2恒温振荡器。 6.3不锈钢镊子：表面洁净无锈迹 6.4提取瓶：容量为250mL的具塞平底三角锥瓶。 注：避免提取瓶引人或吸附双酚A。 6.5分析天平：精确至0.1mg。 6.6离心机：转速不低于6000r/min。 7分析步骤 7.1试样制备 采用合适的工具从代表性实验样品上移取面积为（10士1）cm的测试试样，试样尽量切割成圆形或 其他能减少切割边缘的形状。尽可能选择实验样品薄的部位取样。如果测试试样厚度超过1mm，在 计算测试试样表面积时应把厚度的表面积也计算在内。测试试样表面应光滑，应去除表面松散的颗 粒物。 如果实验样品表面积小于10cm²，不必切割，将整个样品作为测试试样。表面积小于10cm²的测 试试样应该用100mL水（5.1)进行提取。 如果测试试样很薄并容易粘附在提取瓶（6.4）的瓶壁上，可在测试试样上刺穿一个小孔，并将一个 小金属物件或其他合适的物件穿过小孔并固定在上面，以防止测试试样在提取过程中粘附在瓶壁上。 若切割方式会对迁移量产生较大影响时，应将整个未切割的玩具或玩具部件作为测试试样，并用相 应体积（1cm加水10mL）的水（5.1）和提取瓶提取。 7.2试样提取 采用不锈钢镊子（6.3)将测试试样放人提取瓶（6.4），加人100mL的水（5.1），盖紧瓶盖。将提取瓶 （6.6）以6000r/min的转速离心10min去除杂质，所得上清液供仪器分析。 7.3测定 7.3.1仪器分析条件 由于测试仪器的条件取决于所使用的仪器，因此无法给出色谱和质谱分析的通用参数。具体实例 2 GB/T38420—2019 参见附录B。 7.3.2标准曲线 按浓度由低到高的次序测定双酚A标准工作溶液（5.6），以双酚A浓度为横坐标，定量离子对的峰 面积为纵坐标，绘制标准曲线。线性相关系数（R）应≥0.995。 7.3.3定性测定 的保留时间偏差不超过土2.5%。定性离子对的相对丰度应与目标物质的相对丰度一致，偏差不超过 表1中规定的范围。 表1定性测定时相对离子丰度最大允许偏差 相对离子丰度k/% k≥50 50>k>20 20≥k>10 k≤10 允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 7.3.4定量测定 以外标法进行定量。双酚A标准工作溶液色谱图参见附录B。 如果提取液中的双酚A含量超出标准工作溶液的最高质量浓度，可用适量水稀释后再进行测试。 7.3.5 空白试验 除不加试样外，采用与试样测试相同的程序（7.1～7.3)进行测试。 8结果计算 试样中双酚A的迁移量按式（1)计算，试样提取液中双酚A的质量浓度（β1)和空白试验中双酚A 的质量浓度（p。）可由标准曲线直接读出。 试样中双酚A的迁移量（X）以每升提取液中双酚A的含量计。 X=(pi-p)×f .(1) 式中： X—试样中双酚A的迁移量，单位为毫克每升（mg/L)； 试样提取液中双酚A的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 空白试验中双酚A的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； f测试试样溶液稀释倍数。 9方法定量限 本方法的定量限为0.001mg/L。 10精密度 精密度数据参见附录C。 3