ICS 71.100.99 G 74 中华人民共和国国家标准 GB/T 38602—2020 湿式催化氧化有机废水催化剂活性 试验方法 Test method of catalytic activity for catalytic wet oxidation of organicwastewater 2021-02-01实施 2020-03-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38602—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：西安凯立新材料股份有限公司、西北有色金属研究院、山东清博生态材料综合利 用有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、广东新虎威实业投资有限公司。 本标准主要起草人：杨乔森、曾永康、曾利辉、李小虎、金晓东、李霖、刘丽霞、张志涛、郑建棠、 邱爱玲。 GB/T38602—2020 湿式催化氧化有机废水催化剂活性 试验方法 1范围 本标准规定了湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验方法。 本标准适用于以TiO2、CeO2、ZrO2、TiO2-ZrOz、C、-AlO，为载体，以Ru、Pd、Pt、Mn、Cu、Fe、Ce 中一种或多种元素为主要活性组分，用于湿式催化氧化含苯环类有机废水用负载型催化剂。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T32208化学需氧量（COD)测定仪 3原理 废水中的苯酚在一定温度、压力及催化剂的作用下，被氧气氧化生成二氧化碳和水，其化学反应方 程式如下： CH,OH+7O2=6CO2+3H2O 通过测定反应前后苯酚废水中的化学需氧量（COD),计算出苯酚废水中化学需氧量（COD)的去除 率，以此表征催化剂的活性。 4 试剂或材料 4.1 苯酚：纯度大于99.0%。 4.2 去离子水：GB/T6682规定的二级水。 4.3 3氧气：纯度大于99.5%。 4.4 氮气：纯度大于99.5%。 5 5试验装置 5.1装置 湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验装置示意图见图1。 1 GB/T38602—2020 3- - 4-3 7-1 6-1 6.2 8 1 8 2 3-4 11 放空 放空 51/ L10-1 5-2/ [10-2 9-1. 9-2 说明： 1 氮气瓶； 氧气瓶； 2 8-$'T-8 氮气减压阀； 3-2、3-4 氧气减压阀； 4-1~4-4 单向安全阀； 5-1,5-2 进气阀； 6-1,6-2 一压力表； 7-1、7-2 磁力耦合器； 8-1,8-2 测温热电偶； 反应釜； 9-1,9-2 10-1,10-2 泄压阀。 图1 湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验装置示意图 主要性能 5.2 湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。 表1活性试验装置主要设计参数 序号 项 目 性能参数 1 反应釜规格（TA10钛材）/mL 500 最高使用压力/MPa 10 2 最高使用温度/℃ 3 300 4 最高使用转速/（r/min） 1500 5 平行性（极差值）/% 3 6 复现性（极差值）/% 3 2 GB/T38602—2020 5.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按 第7章和第8章的规定。 6样品 6.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得 6.2试样 取适量实验室样品置于玛瑙研钵内研细，使试样全部通过75um的试验筛（按照GB/T6003.1 却至室温，备用。 6.3试料 称取1g催化剂试样，精确至0.001g，备用。 7试验步骤 警示一一本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严 防试验装置漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；高压釜严禁带 压进行拆卸操作；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责 任采取适当的安全和健康措施。 7.1原料配制 称取5g苯酚，精确至0.1g，置于1000mL容量瓶中。将容量瓶置于75℃的水浴中，用去离子水 定容至1000mL。 7.2反应釜的装料 后，将其接人试验装置。 7.3试漏 打开氮气阀，向试验装置通人氮气，将试验装置升压至2.0MPa，关闭试验装置进出口阀门。如在 30min内压力下降小于0.05MPa，则视为试验装置密封。打开试验装置出口阀，使试验装置降压至常 压，并将测温热电偶插入热电偶套管内。 7.4气体置换及活性测定 用氮气将试验装置置换三次，排气降压至常压后，改通氧气，置换三次，再排气降压至常压后，将反 应釜升温加热。反应釜升温至180℃时，通入氧气，1min内将试验装置压力升至2.0MPa，控制并保持 反应釜压力为2.0MPa、温度为180℃士2℃、搅拌速度为1200r/min。1h后，结束试验。