ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.6—2017 代替GB/T12690.6—2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第6部分：铁量的测定 硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurity of rare earth metals and their oxides- Part 6:Determination of iron content- Kslium thiocyanate, 1, 10-Phenanthroline spectrophotometric method 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12690.6—2017 前言 GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分为18个部分： 第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 一第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法； 一第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； 一第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 第5部分：钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定； 一第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； -第8部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氯量的测定 硝酸银比浊法； 一第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 一第11部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：针量的测定； 一第13部分：钼、钨量的测定； 第14部分：钛量的测定； 一第15部分：钙量的测定； —第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法； 一第17部分：稀土金属中锯、钼量的测定； 第18部分：锆量的测定。 本部分为GB/T12690的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T12690.6—2003《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铁量的测 定硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法》。 本部分与GB/T12690.6一2003相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了试样预热条件，由900℃预干燥1h变为在干燥箱内105℃烘1h； 修改了重复性和允许差。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分起草单位：江阴加华新材料资源有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、虔东稀 土集团股份有限公司、包头稀土研究院、赣州晨光稀土新材料股份有限公司。 本部分主要起草人：姚京璧、朱红春、郑杏琴、温斌、陈燕、于亚辉、姚南红、朱霓、郭永娇、董涛、刘平、 谢国华、谭巧珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T12690.62003。GB/T12690.62003由GB/T11074.31989及GB/T12690.20- 1990合并而来。 1 GB/T12690.6—2017 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第6部分：铁量的测定 硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法 1范围 GB/T12690的本部分规定了稀土金属及其氧化物中铁量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及其氧化物中铁量的测定。测定范围：0.0001%~0.0050%。 2方法提要 2 试料用盐酸或硝酸溶解，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物， 用甲基异丁基酮萃取该络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度 3试剂 3.1过氧化氢（30%）。 3.2 甲基异丁基酮。 3.3 盐酸（1十1），优级纯。 3.4 硝酸（1+1），优级纯。 3.5硫氰酸钾溶液（500g/L）。 3.6 61,10-二氮杂菲乙醇溶液（2.5g/L）：称取0.25g1,10-二氮杂菲溶解于100mL乙醇中。 3.7铁标准贮存溶液：准确称取0.1000g铁（99.9%）于150mL烧杯中，加30mL盐酸（3.3），低温加 热至溶解完全，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 100 μg 铁。 3.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1μg铁。 4仪器 分光光度计。 5试料 5.2金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称样 1