ICS 73.080 CCS D 47 中华人民共和国国家标准 GB/T42333—2023 土、水系沉积物 碘含量的测定 氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法 Soil and stream sedimentDetermination of iodine content- Pressurized ammonia extraction inductively coupled plasma mass spectrometry 2023-03-17发布 2023-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42333—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 本文件起草单位：国家地质实验测试中心。 本文件主要起草人：刘崴、杨红霞、李冰、马新荣、胡俊栋。 GB/T 42333—2023 土壤、水系沉积物碘含量的测定 氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法 警示一一使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件描述了氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和水系沉积物中碘含量的方法。 本文件适用于土壤和水系沉积物中，下列方法检出限和测定范围的碘含量的测定： 方法检出限为0.07μg/g； —测定范围为0.23μg/g~100μg/g。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6041质谱分析方法通则 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4部分：确定标准测量方法正确 度的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505一2010岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法 JF1159四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 样品经稀氨水在密封溶样器中加热提取碘，采用电感耦合等离子体质谱仪测定样品溶液，以碘元素 同位素1271定性，在一定浓度范围内，碘元素质谱计数值与碘元素的质量浓度成正比，通过测定碘元素 质谱计数值计算样品中碘的含量。 5试验条件 电感耦合等离子体质谱仪检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合GB/T6041和JJF1159 1 GB/T42333—2023 的相关要求。 6 试剂或材料 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水或GB/T33087规 定的仪器分析用高纯水。 6.1氨水[w（NH，）=25%~28%]。 6.2氨水溶液（1十9）。 6.3氨水溶液（1+99）。 6.4铍、钻、钢、铈、铀混合质谱调谐液Lo（Be、Co、In、Ce、U）=1ng/mLJ：分别取Be、Co、In、Ce、U的标 准储备溶液（=1.0mg/mL）或采用市售有证单元素标准储备溶液经硝酸（2+十98）逐级稀释至质量浓度 为1ng/mL的混合溶液。 6.5碘标准储备溶液Lp（I）=1.000mg/mLl：称取1.3080g经105℃烘干的优级纯碘化钾（KI），将其 置于烧杯中，用水溶解，然后移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 6.6标准储备溶液Lo（Re)=1.000mg/mLJ：称取1.4406g高纯酸铵（NH,ReO,）置于烧杯中，将 其用水溶解，然后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7碘标准溶液Lp（I)=10.0μg/mL：取5.00mL碘标准储备溶液（6.5），用水稀释至500mL，摇匀。 6.8碘校准溶液：用碘标准溶液（6.7）按表1配制碘校准溶液系列，分别置于100mL棕色容量瓶中，用 氨水溶液（6.3）稀释至刻度，摇匀。也可使用市售有证碘标准溶液进行稀释。配制的碘校准溶液的质量 浓度见表1。碘校准溶液现用现配。 表1碘校准溶液系列 单位为纳克每毫升 元素 STD3 STD4 STD5 STDO STD1 STD2 碘 0 5.00 50.0 100 200 500 注：STDO～STD5为6个不同浓度的碘校准溶液 6.9内标溶液：用水将标准储备溶液（6.6）或者市售有证单元素标准储备溶液经逐级稀释成适当 浓度，用蠕动泵在线加人，内标溶液的参考浓度为10ng/mL～100ng/mL。 7 仪器设备 7.1电感耦合等离子体质谱仪。 7.2分析天平：感量0.1mg。 7.3数显温控烘箱：最高温度为250℃，控温精度土5℃。 7.4离心机：最高转速为10000r/min。 7.5密封溶样器：不锈钢外钢套，聚四氟乙烯内罐，容积为15mL。 7.6带刻度试管：10mL。 8试样 按照GB/T14505—2010中4.1的相关规定制备试样，试样的粒径应小于74μm。 8.1 8.2试样在室温下自然风干后，置于干燥器中备用。 2 GB/T 42333—2023 8.3称取0.1g试样，精确至0.1mg，此为试料。 8.4室温干燥后的试样按照GB/T14506.1中规定的方法测定吸附水。 9试验步骤 9.1空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量。 9.2 2验证试验 随同试料分析同类型、含量相近的标准物质。 9.3试料分解 9.3.1将试料（8.3）置于密封溶样器的聚四氟乙烯内罐（7.5）中，加入5mL氨水溶液（6.2），盖上 盖，装入钢套中，拧紧，放入数显温控烘箱（7.3）中，温度控制在185℃士5℃，加热15h。 9.3.2待冷却后开盖，取出内罐，用水将内罐中溶液连同沉淀一起移人10mL带刻度试管（7.6）中，用 水稀释至刻度，摇匀。 9.3.3放置澄清或用离心机（7.4)离心，此为试料溶液。 9.4测定 按照仪器操作说明中规定条件启动仪器，工作条件见附录A中表A，1。选择分析元素同位素和内 标元素同位素，相关同位素见表A.2，编制试料分析表。仪器点燃后至少稳定30min。用混合质谱调谐 液（6.4）进行仪器参数最佳化调试。通过三通在线引人内标溶液（6.9），分别测量校准溶液（6.8）、全程 9.5校准曲线的绘制 以校准溶液系列中碘元素的质量浓度为横坐标，碘元素与内标元素质谱信号的相对强度为纵坐标， 建立校准曲线。从校准曲线上查得试料溶液中碘元素的浓度值。 10试验数据处理 试样中待测成分碘的含量（w）以质量分数计[单位为微克每克（μg/g），按公式（1)计算： (pi pio)Ve ....(1) 式中： pi 一试料测定溶液中待测成分的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 一空白试验溶液（9.1)中待测成分质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； pio V. 一试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； w（H,O）一一试样吸附水质量分数，以百分含量计（%）； mi 一试料质量，单位为克（g）。 0.XX μg/g. 3 GB/T42333—2023 11精密度 11.1按照GB/T6379.2规定的方法，确定氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤、水系沉 积物中碘含量的重复性和再现性，方法精密度数据统计结果见表2和附录B相关部分 11.2在重复性条件下获得的两次独立的测试结果，在表2给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性 限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2所列方程式计算。 11.3在再现性条件下获得的两次独立的测试结果，在表2给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性 限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2所列方程式计算。 表2方法精密度 单位为微克每克 元素 水平范围（m） 重复性限（r） 再现性限（R) 碘 0.44~60.9 0.082m 0.1538+0.1390m 注：精密度数据是按照GB/T6379.2规定的方法，由9家实验室对6个含量水平样品，分别在重复性条件下测定 4次，对数据统计剔除离群值后计算得到。 测定结果的平均值 2正确度 12 按照GB/T6379.4规定的方法，确定氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤、水系沉积 物中碘含量的方法正确度的数据统计见附录B。 13 质量保证和控制 近的标准物质验证试验。当样品数量不超过5个时，应进行100%的平行试验。当平行试验结果不能 满足要求时，应检查试样粒径是否满足8.1的粒径要求。 13.2如果试料测定溶液中待测元素质量浓度超出曲线线性范围上限，应进行逐级稀释。 13.3校准曲线一次拟合的相关系数0.999。 13.4每测试10个～20个试料溶液后，选取一个校准溶液核查校准值，以监控仪器的稳定性。校正标 准的分析结果应在要求值的10%以内，否则应停止分析，解决存在的问题并再次校准仪器。 4 GB/T42333—2023 附录A （资料性） 仪器参考工作条件及分析元素同位素、内标元素同位素、方法检出限、方法定量限 以某电感耦合等离子体质谱仪为例，仪器参考工作条件及分析元素同位素、内标元素同位素、方法 检出限（3S