ICS 13.060 CCS C 51 中华人民共和国国家标准 GB/T 5750.11—2023 代替GB/T5750.11—2006 生活饮用水标准检验方法 第11部分：消毒剂指标 Standard examination methods for drinking water- Part 11:Disinfectants indices 2023-10-01实施 2023-03-17发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 5750.11—2023 目 次 前言 引言 TV 1 范围 2 规范性引用文件 3术语和定义 游离氯 4 5 总氯 6 含氯消毒剂中有效氯 7 氯胺 二氧化氯 9 臭氧 16 GB/T 5750.11—2023 前言 起草。 本文件是GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》的第11部分。GB/T5750已经发布了以下 部分： 第1部分：总则； 第2部分：水样的采集与保存； 第3部分：水质分析质量控制； 一第4部分：感官性状和物理指标； 一第5部分：无机非金属指标； 一第6部分：金属和类金属指标； 一第7部分：有机物综合指标； 第8部分：有机物指标； 第9部分：农药指标； 一第10部分：消毒副产物指标； 一第11部分：消毒剂指标； 一第12部分：微生物指标； 第13部分：放射性指标。 本文件代替GB/T5750.112006《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》，与GB/T5750.11- 2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 增加了“术语和定义”（见第3章）； a): b) 增加了2个检验方法（见4.3、5.1）； 更改了1个检验方法（见4.1，2006年版的1.1)； (P 更改了1项指标名称，将游离余氯”更改为“游离氯”（见第4章，2006年版的第1章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。 本文件起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、北京市疾病预防控制中心。 本文件主要起草人：施小明、姚孝元、张岚、岳银玲、张晓、许志强、陈斌生。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 一本次为第二次修订。 II GB/T5750.11—2023 引言 GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB5749 《生活饮用水卫生标准》配套，是GB5749的重要技术支撑，为贯彻实施GB5749、开展生活饮用水卫生 安全性评价提供检验方法。 GB/T5750由13个部分构成。 第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。 第2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。 第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。 第4部分：感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。 第5部分：无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。 第6部分：金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。 第7部分：有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。 第8部分：有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。 第9部分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。 第10部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。 一第11部分：消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。 第12部分：微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。 一 一第13部分：放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。 IV GB/T 5750.11—2023 生活饮用水标准检验方法 第11部分：消毒剂指标 1范围 本文件描述了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧的测定方法和水源水中游离氯 氯消毒剂中有效氯的测定方法。 本文件适用于生活饮用水和（或）水源水中消毒剂指标的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分：总则 GB/T5750.4一2023生活饮用水标准检验方法第4部分：感官性状和物理指标 3术语和定义 GB/T5750.1、GB/T5750.3界定的术语和定义适用于本文件。 4游离氯 4.1N，N-二乙基对苯二胺（DPD)分光光度法 4.1.1最低检测质量浓度 本方法最低检测质量为0.1μg，若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 本方法适用于经含氯消毒剂消毒后的生活饮用水及水源水中游离氯和各种形态的化合氯的测定。 高浓度的一氯胺对游离氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应，以除去干扰；氧化 态锰的干扰可通过做水样空白扣除；铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 4.1.2原理 DPD与水中游离氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。若在 得三氯胺的浓度。 1 GB/T5750.11—2023 4.1.3试剂 警示—4.1.3.3中氯化汞、4.1.3.5中亚砷酸钾为剧毒化学品；4.1.3.6中硫代乙酰胺是可疑致 癌物。 4.1.3.1碘化钾晶体。 4.1.3.2碘化钾溶液（5g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100mL，储存 于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 4.1.3.3磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO.），46g无水磷酸二氢钾 1000mL 注：HgCl.具有防止霉菌生长作用，用于消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。 2HCI],或1.5g硫酸N,N-二乙基对苯二胺[H,N·CH·N(C,H,)2·HSO,·5H,O],溶解于含 8mL硫酸溶液（1十3）和0.2gNa2EDTA的无氯纯水中，并稀释至1000mL。储存于棕色瓶中，在冷暗 处保存。DPD溶液不稳定，一次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制。 4.1.3.5亚砷酸钾溶液（5.0g/L）：称取5.0g亚神酸钾（KAsO，）溶于纯水中，并稀释至1000mL。 4.1.3.6硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）：称取0.25g硫代乙酰胺（CH,CSNH2），溶于100mL纯水中。 4.1.3.7无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总氯质量浓度约为0.5mg/L。 加热煮沸除氯，冷却后备用。 注：使用前加人碘化钾，用本方法检验其总氯。 4.1.3.8氯标准储备溶液Lo（Cl2）=1000μg/mL]：称取0.8910g优级纯高锰酸钾（KMnO.），用纯水 溶解并稀释至1000mL。 注：用含氯水配制标准溶液，步骤繁琐且不稳定。经试验，标准溶液中高锰酸钾量与DPD和所标示的氯生成的红 色相似。 4.1.3.9氯标准使用溶液Lo（Cl,）=1μg/mL]：吸取10.0mL氯标准储备溶液，加纯水稀释至100mL。 混匀后取1.00mL再稀释至100mL。 4.1.4仪器设备 4.1.4.13 分光光度计。 4.1.4.2具塞比色管：10mL。 4.1.5试验步骤 4.1.5.1标准曲线绘制：吸取0mL、0.5mL、2.5mL、10mL、20mL和40mL氯标准使用溶液 L（Cl2）=1μg/mL置于6支50mL容量瓶中，用无需氯水稀释至刻度，混匀备用。另取6支10mL具 塞比色管，各加人0.5mL磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）、0.5mLDPD溶液（1g/L），再分别加人10mL不 同质量浓度的标准使用溶液，混匀，于515nm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度，绘制标准 曲线。 （1g/L）和10mL水样，混匀，立即于515nm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，记录读数 为A，同时测量样品空白值，在读数中扣除。 注：如果样品中一氯胺含量过高，通过加入亚砷酸盐或硫代乙酰胺对样品进行处理 4.1.5.3继续向上述试管中加人一小粒碘化钾晶体（约0.1mg），混匀后，再测量吸光度，记录读数 2 GB/T 5750.11—2023 为B。 注：如果样品中二氯胺含量过高，通过加人0.1mL现用现配的碘化钾溶液（1g/L）对样品进行处理。 4.1.5.4再向上述试管加人碘化钾晶体（约0.1g），混匀，2min后，测量吸光度，记录读数为C。 4.1.5.5另取两支10mL比色管，取10mL水样于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化钟晶体（约 0.1mg），混勾，于第二支比色管中加人0.5mL磷酸盐缓冲溶液（pH6.5)和0.5mLDPD溶液（1g/L），然后 将第一管中混合液倒人，混匀。测量吸光度，记录读数为N。 4.1.6试验数据处理 游离氯和各种氯胺，根据存在的情况计算，见表1。 表1游离氯和各种氯胺 读数 水样 A 游离氯 B-A 一氯胺 C-B 二氯胺十50%三氯胺 N 游离氯十50%三氯胺+一氯胺 2(N-B) 三氯胺 C-N 二氯胺 注：在极少数情况下一氯胺与三氯胺共存 根据表1中读数，从标准曲线查出水样中游离氯和各种化合氯的含量，按式（1)计算水样中游离氯 和各种化合氯的含量： (1) V 式中： p(Cl2) 水样中游离氯和各种化合氯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 一从标准曲线上查得游离氯和各种化合氯的质量，单位为微克（ug）； m V 水样体积，单位为毫升（mL）。 4.1.