ICS 71.100.01; 87.060.10 CCS G 56 中华人民共和国国家标准 GB/T 1653—2023 代替GB/T1653—2013 邻、对硝基氯苯 o-,p-Chloronitrobenzene 2023-08-06发布 2024-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 1653—2023 前言 起草。 本文件代替GB/T1653一2013《邻、对硝基氯苯》，与GB/T1653一2013相比，除结构调整和编辑性 改动外，主要技术变化如下： 删除了干品结晶点控制项目及其试验方法（见2013年版的第3章、6.3）； 更改了产品质量要求的指标（见第4章，2013年版的第3章）； 一更改了采样要求（见第6章，2013年版的第5章）； 一更改了外观评定的测定方法（见7.2，2013年版的6.2）； 一更改了纯度及其有机杂质含量测定和水分测定中的溶剂（见7.3.3、7.4，2013年版的6.4.2、 6.5.1) ; 更改了平行测定允许差（见7.3.8，2013年版的6.4.6）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本文件起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、浙江闰土新材料有限公司、沈阳沈化院测 试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、厦门凯越特科技有限公司、金华橙拓家居用品有限公司、 沈阳中化新材料科技有限公司。 本文件主要起草人：周立军、王明、阮兴龙、杜建国、陈素娟、谭运超、向清龙、李婧伊、孔京、胡彦冰。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1986年首次发布为GB1653一1986，1997年第一次修订； —2006年第二次修订时，并入了GB/T6817—1992《对硝基氯苯》的内容（GB/T6817—1992的 历次版本发布情况为：GB6817—1986）； -2013年第三次修订； 一一本次为第四次修订。 GB/T1653—2023 邻、对硝基氯苯 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了邻硝基氯苯、对硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则，以及标志、标 签、包装、运输和贮存。 本文件适用于邻硝基氯苯、对硝基氯苯的产品质量控制。 分子式：C.H,CINO2 结构式： Cl NO2 CI- -NO2 邻硝基氯苯 对硝基氯苯 CAS编号：88-73-3 100-00-5 相对分子质量：157.55（按2021年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T2386—2014染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012危险货物品名表 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 危险化学品仓库储存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 1 GB/T1653—2023 4要求 邻硝基氯苯的质量要求应符合表1的规定。 表1 邻硝基氯苯的质量要求 指标 序号 项目 试验方法章条号 优等品 合格品 外观 浅黄色至黄色熔铸体或油状液体 7.2 1 2 邻硝基氯苯纯度/% ≥99.80 ≥99.50 7.3 3 低沸物含量/% ≤0.10 7.3 间、对硝基氯苯总含量/% o10> ≤0.30 7.3 4 5 高沸物含量/% ≤0.10 ≤0.20 7.3 6 2,4-二硝基氯苯含量/% ≤0.10 7.3 水分（质量分数)/% ≤0.10 ≤0.10 7.4 7 对硝基氯苯的质量要求应符合表2的规定。 表2又 对硝基氯苯的质量要求 指标 序号 项目 试验方法章条号 优等品 一等品 合格品 外观 浅黄色至黄色熔铸体 7.2 1 2 对硝基氯苯纯度/% ≥99.50 ≥99.30 ≥99.00 7.3 3 低沸物含量/% 0.10 ≤0.10 ≤0.20 7.3 间、邻硝基氯苯总含量/% ≤0.40 ≤0.50 ≤0.70 7.3 2,4-二硝基氯苯含量/% ≤0.10 7.3 5 水分（质量分数）/% ≤0.10 ≤0.10 0.20 7.4 6 5安全信息 5.1 安全要求 根据GB12268一2012规定，邻硝基氯苯、对硝基氯苯属于6.1类毒性物质，危险品编号为UN： 1578。遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的氮氧化物和氯化物气 体。对黏膜和皮肤有刺激作用。经吸入、摄入或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运过程中应采取必 要的防护措施，严格注意安全。 2 GB/T1653—2023 5.2安全技术说明书 按GB/T16483，邻硝基氯苯和对硝基氯苯出厂应提供详细的安全技术说明书 6采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时先将桶放入化料池，待桶内物 料全部熔化后搅匀，用采样管采取包括上，中、下三部分的样品，所采样品量不应少于200g。将采取的 样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生 产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 7试验方法 7.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修 约值比较法进行。 7.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定 7.3邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量的测定 7.3.1方法提要 采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，分离邻、对硝基氯苯及其有机杂质，经氢火焰离子化检测器 （FID）检测，采用峰面积归一化法定量。 7.3.2仪器设备 7.3.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 7.3.2.3毛细管色谱柱：长30m、内径0.32mm、膜厚0.25um的毛细管色谱柱，固定相为（14%氰丙 基-苯基）-甲基聚硅氧烷（如DB-1701或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 7.3.2.4微量注射器或自动进样器。 7.3.2.5分析天平：精度为0.1mg。 7.3.2.6色谱工作站或积分仪。 7.3.3试剂 二氯甲烷：色谱纯。 7.3.4色谱分析条件 气相色谱分析条件如表3所示。 3 GB/T 1653—2023 表3色谱分析条件 控制参数 分析条件 载气 高纯氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（高纯氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 30:1 进样量/μL 1.0 初始温度为80℃，保持0min，以10℃/min的速度升温至140℃， 柱温(程序升温) 保持5min。再以20℃/min的速度升温至250℃.保持5min 7.3.5试样溶液配制 称取试样约0.5g（精确至0.0001g）于烧杯中，加入适量二氯甲烷溶解，转移至10mL容量瓶中稀 释到刻度，摇匀，为试样溶液。 7.3.6测定 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。开启色谱仪，待仪器各项分析条件稳定后，进试样溶 液，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 7.3.7 结果计算 邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量以α计，按式（1)计算： A, X 100% ...(1) ZA, 式中： A 一一试样中邻硝基氯苯、对硝基氯苯及其有机杂质的峰面积数值； ZA，一试样中邻硝基氯苯、对硝基氯苯及其有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。 注1：邻硝基氯苯一一低沸物为溶剂峰后邻硝基氯苯峰前除间、对硝基氯苯以外所有流出组分总和；高沸物为邻硝 基氯苯峰后除2，4-二硝基氯苯以外所有流出组分总和。 注2：对硝基氯苯一一低沸物为溶剂峰后对硝基氯苯峰前除间硝基氯苯以外所有流出组分总和；高沸物为对硝基氯 苯峰后除邻硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯以外所有流出组分总和。 7.3.8允许差 邻硝基氯苯、对硝基氯苯两次平行测定值之差的绝对值应不大于0.10%，其他有机杂质两次平行测 定值之差的绝对值应不大于0.02%。取其算术平均值作为测定结果。 7.3.9色谱图 邻硝基氯苯气相色谱示意图见图1，对硝基氯苯气相色谱示意图见图2。 4 GB/T1653—2023 2. 5 7. 5 10 12.5 15 0 17.5 20 inin 标引序号说明： 1——溶剂； 对硝基氯苯； 2——氯苯； 邻硝基氯苯； 3—一对二氯苯； 8——2,5-二氯硝基苯； 4- 一硝基苯； 92,4-二硝基氯苯。 5- 间硝基氯苯； 邻硝基氯苯气相色谱示意图 6 8 2. 5 7. 5 10 12. 5 15