ICS 81.040.01 CCS Q 34 中华人民共和国国家标准 GB/T 42653—2023 玻璃高温黏度试验方法 Test method for melt viscosity of glass 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 42653—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国建筑材料联合会提出。 本文件起草单位：中国国检测试控股集团股份有限公司、福州新福兴玻璃科技有限公司、江苏秀强 玻璃工艺股份有限公司、彩虹显示器件股份有限公司、宜昌南玻光电玻璃有限公司、湖南旗滨电子玻璃 股份有限公司、河南豫科光学科技股份有限公司、重庆友友利鸿玻璃有限公司、北京旭辉新锐科技有限 公司、北京工业大学、河北视窗玻璃有限公司。 本文件主要起草人：李淼、李俊杰、李宜骏、刘亚茹、刘静、崔伟杰、宫汝华、景志杰、许威、丁佐鑫 杨平平、赵文婧、黄博文、国丽、杜大艳、刘沐阳、孙亚明、伦小羽、周健、王黎、苗向阳、田英良、蔡礼貌、 黄小楼、邱娟、韩松。 GB/T42653—2023 玻璃高温黏度试验方法 1范围 本文件描述了玻璃高温黏度试验方法的测试原理，规定了仪器设备、试样制备、仪器校验、测试与结 果以及试验报告。 本文件适用于玻璃制品在高温熔体状态下的黏度测试。 规范性引用文件 2 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 Eviscosity 黏度 流体内部抵抗剪切形变的阻力系数。 注：工程单位为dPa·s，称为泊。 3.2 高温黏度 meltviscosity 玻璃在熔融且流动状态下的黏度。 3.3 玻璃熔体 glass melt 高于软化点温度时呈现液体特征的玻璃。 4 测试原理 基于同轴旋转法原理，将玻璃加热至熔融状态，将转子浸人玻璃熔体并以一定速度旋转，测量其扭 矩与转速，则玻璃熔体黏度与扭矩和转速之间的关系符合公式（1）。 K.M 式中： n——黏度; K 仪器系数； M 测量扭矩； 旋转速率。 5 仪器设备 5.1 电子天平 电子天平最小分度值应不大于0.1g，最大量程宜为500g。 1 GB/T42653—2023 5.2 测试装置 玻璃熔体黏度测试装置示意图见图1，要求如下。 黏度测试范围为10l5dPa·s～104-5dPa·s。 a) b) 加热炉加热温度不低于1600℃，控温精度不低于土2℃，升温/降温速率1℃/min~10℃/min。 转子和宜采用铂合金材质，转子形状宜选用双锥圆柱体，见图2；埚宜选用散口锥形 ) 结构，底部内径50mm~60mm，口部内径70mm~80mm，高度不小于60mm；平均内 径与转子直径比应不小于5，埚平均内径指最大直径与最小直径平均值， 12 标引序号说明： 底座升降机构； 2 控温热电偶； 加热炉； 3 4 机头支架； 5 机头升降机构； 6 黏度测量机头； 遮挡板； 7 8 连接杆； 9 转子； 10- 埚； 11- 试样热电偶； 12- 底座升降开关， 图1玻璃熔体黏度测试装置结构示意图 2 GB/T42653—2023 图2转子示意图 6试样制备 选取无气泡、无杂质、无结石缺陷且表面清洁的玻璃，优选较大片状或块体。试样装载不宜超过 口，装载质量宜控制在200g～300g，确保转子可浸没在玻璃熔体中。 7仪器校验 宜选用有证的玻璃黏度国家标准物质/标准样品或标准黏度液标准物质（编号为：GBW13612、 GBW13613、GBW13614)进行校验，见附录A 采用玻璃黏度标准样品校验时，按照标准样品证书规定测试条件进行测试，当测试结果超出标准样 品规定的不确定度范围时，应对仪器进行系统修正和调整。 液规定的温度，放置时间不少于1h，待标准黏度液的温度稳定在规定温度士1℃时，将机头连接的转子 放入标准黏度液中，测量标准黏度液的黏度，计算测试黏度与标准黏度的比值，用以修正仪器系数K， 将其置人仪器或测量软件。 仪器校验频率宜设定为每年1次，每次更换转子后应对仪器系数进行修正。 8测试与结果 8.1 测试步骤 高温黏度测量过程如下。 a) 将待测玻璃试样竖直密集放置于璃中。 b) 将盛放玻璃试样放置加热炉样品台上，将其置人加热炉中央， 按升温段、保温段和降温段设置控温程序，升温段和保温段可使玻璃试样受热转换成熔体，保温 温度按预判玻璃黏度为10?dPa·s时所对应温度或委托方提供的温度设定，当该温度超过仪器 温度使用上限时，宜采用仪器的上限温度，降温段用于玻璃黏度测量；升温速率宜为5℃/min，保 温时间为10min～30min，降温速率为2℃/min；对于有挥发性成分的玻璃，可以适当降低最高 温度，以减少挥发性成分的挥发 p 开启加热炉，按照设定的控温程序进行升温。 e) 进入保温段时，悬挂上转子，并下降到炉膛内预热 f) 在保温段结束前，使黏度测量机头处于运行状态，并调节机头升降机构，使转子缓缓下降，同时 用镊子轻轻拨动转子连接杆，使转子缓缓下降的同时不断摆动，当转子突然停止摆动时，表明 3 GB/T42653—2023 转子顶端刚好接触玻璃液面，记下此时黏度测量机头的位置，以此位置为基准，继续下降转子 至转子规定下降距离，使转子主体完全浸人玻璃液中。 g) 温度曲线进入到降温过程后，开始采集试样温度，转子转速和扭矩等信息，软件自动计算瞬时 黏度值并记录。 当玻璃黏度达到104.5dPa·s时，停止采集数据，并保存所采集的数据。 1） 将加热炉重新升温至102dPa·s～10"dPa·s所对应温度，将转子向上提升，使其离开玻璃 液，静置10min后，取出转子，然后将埚移出加热炉，倒出玻璃液，关闭仪器电源。 8.2 2结果处理 根据测试的温度和黏度数据绘制曲线，剔除异常值后，按公式（2）拟合温度-黏度关系，从拟合曲线 上读取所需的温度、黏度值作为检测结果。 B .(2) T-C 式中： 温度为T时对应的黏度，单位为分帕斯卡秒（dPa·s)； n T 一试样温度，单位为摄氏度（℃）； A,B,C 黏度常数。 需要时，也可通过拟合曲线外延获得所需温度对应的黏度值，外延黏度应在10l.5dPa·s～104.5dPa·s 范围内。 9 试验报告 若需要测试报告，则应包含下列内容： 试验名称； b) 实验室名称、地址和测试的地点； c) 报告的唯一性标识； 客户的名称； (a 样品描述和编号，至少包括样品厚度信息； 收样日期和测试日期； g) 试验结果； 批准人签名和批准日期。 4 GB/T42653—2023 附录A （资料性） 校验用样品的选用 A.1 玻璃黏度标准物质 采用玻璃黏度国家标准物质/标准样品，也可采用其他具有量值溯源证书的标准物质。 A.2 标准黏度液 标准黏度液的选择见表A.1。 表A.1 标准黏度液 编号 定值温度/℃ 适用黏度 GBW13612 20 10 000 mm² /s(974.97 dPa : s) GBW13613 20 20 000 mm²/s(1 946.20 dPa : s) GBW13614 20 50 000mm²/s(4874.50dPa:s) 5