ICS73.060.99 CCS D 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 20899.15—2023 金矿石化学分析方法第15部分：铜、 铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、 铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、和铍 含量的测定电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of gold oresPart 15 : Determination of copper,lead,zinc,silver,iron,manganese,nickel,cobalt,aluminum, chromium,cadmium,antimony,bismuth,arsenic,mercury,selenium barium and beryllium contentsInductively coupled plasma mass spectrometry method 2023-08-06发布 2024-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 20899.15—2023 目 次 前言 引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 5 试剂或材料 仪器设备 6 7 样品 8 试验步骤 9 试验数据处理 10 精密度· 11 试验报告 11 附录A（资料性）申感耦合等离子体质谱仪工作条件参数推荐表 12 GB/T 20899.15—2023 前言 起草。 本文件是GB/T20899《金矿石化学分析方法》的第15部分。GB/T20899已经发布了以下14个 部分： 一第1部分：金量的测定； 一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； —第3部分：砷量的测定； 一第4部分：铜量的测定； 一第5部分：铅量的测定； 一第6部分：锌量的测定； 一第7部分：铁量的测定； 一第8部分：硫量的测定； 一第9部分：碳量的测定； 一第10部分：锑量的测定； 一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法； 一第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第14部分：量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法； 一第15部分：铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍含量的测定电感 耦合等离子体质谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本文件起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、长春黄金研究院有限 公司、招金矿业股份有限公司金翅岭金矿、山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队、山东国大黄金股 份有限公司、云南黄金集团贵金属检测有限公司、长春国检（济源）检测科技有限公司、山东恒邦冶炼股 份有限公司、中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司、山东黄金矿业科技有限公司选冶实验室分公司、长 春黄金设计院有限公司。 本文件主要起草人：陈祝海、罗秀芬、罗荣根、林英玲、苏春风、张涛、罗海霞、陈永红、苏广东、钱虎、 徐忠敏、郭家兴、孔令强、王建政、吕文先、牛召存、钟英楠、王雷、邵文英、李光胜、张永贵。 II GB/T20899.15—2023 引言 GB/T20899《金矿石化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金矿石的有价元素及杂质含 量，有利于优化选治工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质元素对治炼提纯过程的干扰、提高各有 价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的建 设提供技术支撑。GB/T20899拟由14个部分构成。 第1部分：金量的测定。自的在于规定金矿石中金量测定的火试金重量法、火试金富集-火焰 原子吸收光谱法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定 范围。 第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金矿石中银量测定的火焰原子 吸收光谱法及适用的测定范围。 一第3部分：砷量的测定。目的在于规定金矿石中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光 度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围。 第4部分：铜量的测定。目的在于规定金矿石中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸 钠滴定法及各方法适用的测定范围。 第5部分：铅量的测定。目的在于规定金矿石中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四 乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围。 第6部分：锌量的测定。目的在于规定金矿石中锌量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测 定范围。 一第7部分：铁量的测定。目的在于规定金矿石中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定 范围。 第8部分：硫量的测定。目的在于规定金矿石中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法 及各方法适用的测定范围。 第9部分：碳量的测定。自的在于规定金矿石中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钟滴定法及 适用的测定范围。 第10部分：锑量的测定。目的在于规定金矿石中锑量测定的硫酸铈滴定法和氢化物发生-原 子荧光光谱法及各方法适用的测定范围。 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法。目的在于规定金矿石中砷、汞、镉、 铅和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。 一第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在 于规定金矿石中铅、锌、、镐、铬、砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用 的测定范围。 第14部分：铠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目 的在于规定金矿石中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱 法及各方法适用的测定范围。 第15部分：铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍量的测定电感耦 合等离子体质谱法。目的在于规定金矿石中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、、铋、砷、 汞、硒、钡和铍量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。 N GB/T 20899.15—2023 金矿石化学分析方法第15部分：铜 铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝 铬、镐、锑、铋、砷、汞、硒、和铍 含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了金矿石中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍含量的测定 方法。 本文件适用于金矿石中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍含量的测 定，各元素的测定范围见表1。 表1测定范围 单位为微克每克 元素 测定范围 元素 测定范围 元素 测定范围 元素 测定范围 Cu 100~10000 Mn 0.2~200 Cd 0.2~200 Se 0.2~200 Pb 5.0~1000 !N 0.2~200 Sb 0.2~200 Ba 5.0~1000 Zn 5.0~1000 Co 0.2~200 18 0,2~200 Be 0.2~200 Ag 0.2~200 Al 100~10000 As 0.2~200 Fe 100~10000 Cr 0.2~200 Hg 0.5~200 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 实验室样品 laboratorysample 为送交实验室供检验或测试而制备的样品。 来源:GB/T174332014,2.3.2.1 1 GB/T20899.15—2023 3.2 试样 test sample 由实验室样品进一步制得的，可进行称量的样品。 [来源:GB/T17433—2014,2.3.2.2] 3.3 试料test portion 用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。 来源：GB/T174332014,2.3.2.3 4原理 试料经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，试液于电感耦合等离子体质谱仪选定的条件下，用作内标测定 铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、钡和铍的含量。 试料经混合酸分解，试液于电感耦合等离子体质谱仪选定的条件下，用佬作内标测定汞和硒的 含量。 5试剂或材料 除非另有说明，在分析中应仅使用确认为优级纯或优级纯以上纯度的试剂和二次蒸馏水或相当纯 度的水。 5.1盐酸，p=1.19g/mL。 5.2硝酸p=1.42g/mL。 5.3氢氟酸，p=1.13g/mL。 5.4高氯酸，p=1.67g/mL。 5.5硝酸，（1十1)：硝酸（5.2）与水体积混合比为1：1，混勺。 5.6硝酸，(1十4）：硝酸（5.2)与水体积混合比为1：4，混匀。 5.7混合酸1：盐酸（5.1)与硝酸（5.2)体积混合比为3：1，混匀，现配现用。 5.8混合酸2：混合酸1（5.7)与水体积混合比为1：1，混匀。 5.9银标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取wAg99.99%的金属银1.0000g，置于150mL烧杯 中，加入50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注：此溶液1mL含1mg银。 5.10锰标准贮存溶液，p=1.00mg/mL：称取Mm≥99.