ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 6150.12—2023 代替GB/T6150.12—2008 钨精矿化学分析方法 第12部分：二氧化硅含量的测定 硅蓝分光光度法和重量法 Methods for chemical analysis of tungsten concentrates- Part 12:Determination of silicon dioxide content- Silicomolybdenum blue spectrophotometry and gravimetry 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T6150.12—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第12部分。GB/T6150已经发布了以下部分： 第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法； 一第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法； 一钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法； 第6部分：湿存水含量的测定重量法； 钼锯量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法； 第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法； 铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一 一第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 一锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法； 一第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法； 锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法； 一第15部分：铋含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； 一第17部分：锑含量的测定原子荧光光谱法； 一第18部分：钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件代替GB/T6150.12一2008《钨精矿化学分析方法二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度 法和重量法》，与GB/T6150.12一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了方法一的测定范围，由0.50%～3.00%修改为0.50%～10.00%（见第1章，2008年版的 ao 第1章）； b): 增加了“术语和定义”（见第3章）； c) 更改了方法一的溶样方法和二氧化硅与钨的分离条件（见4.5.4.1，2008年版的6.4.1和6.4.4）)； （P 更改了方法一的还原显色条件（见4.5.4.2，2008年版的6.4.6）； e） 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、湖南柿竹园有色金属有限 责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼 厂、国合通用（青岛）测试评价有限公司、大冶有色设计研究院有限公司。 1 GB/T6150.12—2023 本文件主要起草人：张永进、唐清、游玉萍、熊晓燕、陈晓东、石象、李智勇、郝俊、方迪、何怡佳、周巧润 赵霞、张碧兰、陈丽芳、吕长宽、申热玲、刘含笑、曾静。 本文件于1985年首次发布为GB/T6150.14一1985《钨精矿化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧 化硅量》，2008年第一次修订为GB/T6150.12一2008《钨精矿化学分析方法 三氧化硅量的测定 硅 钼蓝分光光度法和重量法》，本次为第二次修订。 II GB/T 6150.12—2023 引言 钨精矿是一种重要的战略资源，以其作为重要工业原料生产的钨及钨合金，由于具有高熔点、高比 重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域。 GB/T6150旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的化学成 分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原 因，GB/T6150拟由20个部分组成 一第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法。目的在于确立三氧化钨含量的测定 方法。 一第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确 立锡含量的测定方法。 一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在 于确立磷含量的测定方法。 一第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法。目的在于确立硫含量的测定 方法。 第5部分：钙含量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钙含量的测 定方法。 一第6部分：湿存水含量的测定重量法。目的在于确立湿存水含量的测定方法。 一第7部分：钼和锯含量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法。目的在于确立钼和锯含 量的测定方法。 第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。 一第9部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铜含量的测定方法。 一第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确 立铅含量的测定方法。 一第11部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锌含量的测定方法。 一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法。目的在于确立二氧化硅含量 的测定方法。 一第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法。自的在于确立含量 的测定方法。 第14部分：锰含量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锰含量 的测定方法。 一第15部分：铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。自的在于确 立铋含量的测定方法。 一第16部分：铁含量的测定石 磺基水杨酸分光光度法。目的在于确立铁含量的测定方法。 一第17部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法。自的在于确立锑含量的测定方法。 一第18部分：钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钡含量的测定 方法。 一第19部分：氟含量的测定离子选择电极法。目的在于确立氟含量的测定方法。 一第20部分：汞含量的测定分光光度法。目的在于确立汞含量的测定方法。 钨精矿化学分析方法系列标准化文件主要依据钨精矿产品标准中技术指标而起草。自1985年以 IⅢI GB/T6150.12—2023 来，先后发布了2个版本的GB/T6150。GB/T6150.12一2008发布实施已十余年，期间其适用的产品 标准已于2015年进行了修订（YS/T231一2015），各项技术指标有了新的变化，钨行业上下游客户对产 品检测也有了新的要求，同时分析检测技术也有了发展和进步。鉴于此，确有必要对GB/T6150.12- 2008进行修订，确保标准适应行业变化和市场需求。 本文件进一步提高了标准的适用性，在提升钨精矿产品质量、促进其生产、贸易及扩大应用需求方 面具有重要的意义。 IV GB/T6150.12—2023 钨精矿化学分析方法 第12部分：二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法 1范围 本文件规定了钨精矿中二氧化硅含量的测定方法， 本文件适用于钨精矿中二氧化硅含量的测定，包含两个方法（方法一：硅钼蓝分光光度法；方法二： 重量法）。方法一测定范围（质量分数）：0.50%～10.00%：方法二：测定范围（质量分数）：3.00%~ 10.00%。测定范围重叠部分以方法一为仲裁方法。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 3 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4方法一：硅钼蓝分光光度法 4.1原理 试料在磷酸存在下用盐酸、硝酸溶解，加入高氯酸冒烟使硅沉淀与钨分离，用氢氧化钠溶解沉淀，用 硫酸浸取，加人高锰酸钾把沉淀中夹杂的钨氧化成钨酸，过滤后使硅进人溶液与钨进一步分离，然后在 稀硫酸介质中使硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，加入草酸消除磷、砷等元素的干扰，用硫酸亚铁铵将硅 钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。 4.2试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水,GB/T6682,二级。 4.2.2氢氧化钠。 4.2.3盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.5 磷酸（p=1.69g/mL）。 1 GB/T 6150.12—2023 4.2.6 高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.2.7 无水乙醇。 4.2.8 过氧化氢（质量分数，30%）。 4.2.9 硫酸（1+1)。 4.2.10 氯化铝溶液（200g/L）。 4.2.11 盐酸洗液（5+95）。 4.2.12 高锰酸钾溶液（100g/L）。 4.2.13 氨水(1+1)。 4.2.14 硫酸（1