ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 11064.16—2023 代替GB/T11064.16—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、 锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 16 : Determination of calcium, magnesium,copper,lead,zinc,nickel manenases,cadmium,aluminum, iron and sulfate contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2023-08-06发布 2024-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 11064.16—2023 前言 起草。 本文件是GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》的第16部分。GB/T11064 已经发布了以下部分； 第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂含量的测定酸碱滴定法； 一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； —一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 一第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 一第9部分：硫酸根含量的测定硫酸钡浊度法； 一第10部分：氯量的测定氯化银浊度法； 一第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 一第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 一第13部分：铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法； 第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法； 一第15部分：氟量的测定离子选择电极法； 一一第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法。 本文件代替GB/T11064.16一2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第16部分：钙、 镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。与GB/T11064.16一2013 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了测定范围，增加铁、硫酸根含量的测定（见第1章，2013年版的第1章）； a) b) 增加了铁、硫酸根标准贮存溶液（见5.13~5.14）； c) 更改了工作曲线标准溶液浓度，增加了铁、硫酸根标准溶液（见8.5，2013年版的3.16）； d) 增加了再现性条款（见10.2）； e) 删除了充许差（见2013年版的8.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：天齐锂业股份有限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、宜春银锂新能源有限责任 公司、雅化锂业（雅安）有限公司、新疆有色金属研究所、国合通用（青岛）测试评价有限公司、紫金矿业集 团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、江西九岭锂业股份有限 公司。 1 GB/T11064.16—2023 本文件主要起草人：涂明江、杨艳辉、廖仕英、胡军、程小琴、黄艳军、易亮、李长东、陈彦煦、尚伟玲 王祥德、吴金荣、徐紫嫣、熊大雨。 锂、氯化锂化学分析方法共沉淀火焰原子吸收光谱法测定铁和铅量》和GB/T11064.18一1989《碳酸 锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法离子交换水焰原子吸收光谱法测定钙、镁、铜、锌、镍、锰、 量》并入，本次为第二次修订。 GB/T 11064.16—2023 引言 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂广泛应用于3C产品、电动汽车、电动自行车、电动工具、基站储能电 源等行业，也是核工业、特种玻璃等产品的基础原料 一第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法。目的在于确立碳酸锂含量的测定方法。 第2部分：氢氧化锂含量的测定酸碱滴定法。目的在于确立氢氧化锂含量的测定方法。 一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法。目的在于确立氯化锂含量的测定方法。 一第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钾含量和钠含量的测定 方法。 第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钙含量的测定方法。 一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立镁含量的测定方法。 一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法。目的在于确立铁含量的测定方法。 一第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法 一第9部分：硫酸根含量的测定硫酸钡浊度法。目的在于确立硫酸根含量的测定方法。 一第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法。目的在于确立氯含量的测定方法。 一第11部分：酸不溶物量的测定重量法。目的在于确立酸不溶物含量的测定方法。 一第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法。目的在于确立碳酸根含量的测定方法。 一一第13部分：铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法。目的在于确立铝含量的测 定方法。 第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法。目的在于确立砷含量的测定方法。 一第15部分：氟量的测定离子选择电极法。目的在于确立氟含量的测定方法。 一第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法。目的在于确立钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙、镁等杂质含量操作简 便快捷，结果准确。本次修订进一步扩大了测定范围，为上下游产业链中的各类生产研发企业、使用企 业及检测机构提供了统一且切实可行的分析检测方法。 IⅢI GB/T 11064.16—2023 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、 锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本文件描述了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中的钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的 测定方法。 本文件适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中的钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的 测定。各元素测定范围见表1。 表1各元素测定范围 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% Ca 0.000 2~0.010 0 Mn 0.000 1~0.008 0 Mg 0.00020.0200 Cd 0.000 1~0.008 0 Cu 0.000 1~0.008 0 Al 0.0001~0.0080 Pb 0.000 2~0.008 0 Fe 0.0001~0.008 0 Zn 0.0001~0.0080 SO" 0.000 6~0.810 0 Ni 0.0001~0.0080 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 碳酸锂、单水氢氧化锂以硝酸分解，氯化锂以水溶解，在硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射 1 GB/T11064.16—2023 光谱仪上采用基体匹配标准曲线法测定钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硫酸根的含量。 5试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2高纯碳酸锂（质量分数大于99.99%，Fe、Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd、Al、SO%均小于 0.000 1%)。 5.3硝酸（1+1）。 5.4钙标准贮存溶液：称取光谱纯碳酸钙0.2497g于200mL烧杯中，再加入20.00mL硝酸（5.3）于 低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1.0mg钙， 5.5镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先在800℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁 ［w（MgO）≥99.99%］于200mL烧杯中，加人20.00mL硝酸（5.3），于低温处溶至清亮，冷却。移入 100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1.0mg镁。 5.6铜标准贮存溶液：称取纯金属铜（光谱纯，用前擦净表面氧化物）0.1000g于200mL烧杯中，加入 20.00mL硝酸（5.3），于低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL 含1.0mg铜。 低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1.0mg铅。 5.8锌标准贮存溶液：称取纯金属锌（光谱纯，用前擦净表面氧化物）0.1000g于200mL烧杯中，加入 20.00mL硝酸（5.3），于低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL 含1.0mg锌。 人20.00mL硝酸（5.3），于低温处溶至清亮，冷却。移人10