ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T11064.9—2023 代替GB/T11064.9—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第9部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡浊度法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloridePart 9:Determination of sulfate content-Barium sulfate turbidity method 2023-08-06发布 2024-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T11064.9—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》的第9部分。GB/T11064 已经发布了以下部分： 第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂含量的测定酸碱滴定法； 第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 一第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 一第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 一第9部分：硫酸根含量的测定硫酸钡浊度法； 第10部分：氯量的测定氯化银浊度法； 一第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 一第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法； 一第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定离子选择电极法； 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法。 本文件代替GB/T11064.9一2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第9部分：硫酸 根量的测定硫酸锁浊度法》，与GB/T11064.9一2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变 化如下： a) 更改了测定范围（见第1章，2013年版的第1章）： b) 更改了氯化锁溶液为无水氯化钡固体（见5.2，2013年版的3.5）； 更改了测定操作（见8.4，2013年版的6.4）； (P 更改了“工作曲线的绘制”（见8.5，2013年版的6.5）； e) 增加了"再现性条款”（见10.2）； f) 删除了“允许差”（见2013年版的8.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：天齐锂业股份有限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、广东邦普循环科技有限公 司、宜春银锂新能源有限责任公司、雅化锂业（雅安）有限公司、江苏容汇通用锂业有限公司、新疆有色金 属研究所、国合通用（青岛）测试评价有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公 司、广东省科学院工业分析检测中心、宜春市锂电产业研究院（江西省锂电产品质量监督检验中心）、江 西九岭锂业股份有限公司。 1 GB/T11064.9—2023 本文件主要起草人：杜明泽、江虎成、梁善、周家红、黄爱红、邓红云、刘志华、万思成、文良茂、杨磊 关黎晓、刘凯、丘丽珍、高娟亚、徐思婷、邓蓓、王清菱。 本文件于1989年首次发布，2013年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T11064.9—2023 引言 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂广泛应用于3C产品、电动汽车电动自行车、电动工具、基站储能电 源等行业，也是核工业、特种玻璃等产品的基础原料 一第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法。目的在于确立碳酸锂含量的测定方法。 第2部分：氢氧化锂含量的测定酸碱滴定法。目的在于确立氢氧化锂含量的测定方法。 —一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法。目的在于确立氯化锂含量的测定方法。 一第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钾含量和钠含量的测定 方法。 第5部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钙含量的测定方法。 一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立镁含量的测定方法。 一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法。目的在于确立铁含量的测定方法。 钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法 一第8部分：硅量的测定 一第9部分：硫酸根含量的测定硫酸钡浊度法。目的在于确立硫酸根含量的测定方法 一第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法。目的在于确立氯含量的测定方法。 一第11部分：酸不溶物量的测定重量法。目的在于确立酸不溶物含量的测定方法。 一第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法。目的在于确立碳酸根含量的测定方法。 一第13部分：铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法。目的在于确立铝含量的 测定方法。 第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法。目的在于确立砷含量的测定方法。 一第15部分：氟量的测定离子选择电极法。目的在于确立氟含量的测定方法。 一第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法。目的在于确立钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的测定方法。 硫酸钡浊度法操作简单快速，测定结果的精密度好，能够满足生产、使用和第三方检验机构测定碳 酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫酸根含量的测定。 II GB/T11064.9—2023 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第9部分：硫酸根含量的测定 硫酸锁浊度法 1范围 本文件描述了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中的硫酸根含量的测定方法。 本文件适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中的硫酸根含量的测定。测定范围：0.050%～ 0.800%（质量分数）。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3 术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 在盐酸介质和有稳定剂存在的情况下，钡离子与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡，在一定时间内 悬浮于溶液中，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，计算硫酸根的含量。 5 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2无水氯化钡，二水氯化钡预先在500℃马弗炉灼烧30min，并于干燥器中冷却至室温，研磨备用 （粒径不大于75μm）。 5.3盐酸（1+1)。 5.4盐酸（1+3）。 5.5氨水（1十3）。 5.6 6丙三醇（1十4）。 1 GB/T 11064.9—2023 5.7对硝基酚指示剂(1g/L)。 5.8硫酸根标准溶液：称取0.9075g预先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的硫酸 钾（优级纯），置于250mL烧杯中，以水溶解后，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇 匀，此溶液1mL含0.5mg硫酸根。 5.9锂盐基体溶液：称取20.00g碳酸锂［w（LizCO；）99.99%于300mL烧杯中，用水润湿，滴加 2滴对硝基酚指示剂（5.7），缓慢加入盐酸（p=1.19g/mL），待碳酸锂完全分解（黄色消失），加热煮沸， 驱除二氧化碳，冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6仪器设备 分光光度计，3cm比色皿。 7样品 7.1 碳酸锂、氯化锂样品预先在250℃～260℃下烘2h，置于干燥器中冷却至室温， 7.2单水氢氧化锂样品应装于塑料器皿中，密封贮存。 8试验步骤 8.1试料 按表1称取样品，精确至0.0001g。 8.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3 3空白试验 随同样品做空白试验，加人与分解试料等量的盐酸（5.3），在低温下蒸发至近干。 8.4测定 8.4.1将样品（8.1)置于200mL烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（5.7），滴加盐酸（5.3）至完全 分解（黄色消失），加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，移入100mL容量瓶中。无需分取试液的样品，待用； 需分取试液的样品，定容。 8.4.2按表1分取试液置于100mL容量瓶中，并补加锂盐基体溶液（5.9）。 表1样品取样量 试料 分取试液 锂盐基体溶液（5.9) 硫酸根的质量分数/% ml mL g 0.050~0.120 1.00 0 >0.120~0.240 2.00 10.00~20.00 3.0~4.0 >0.240~0.480 2.00 5.00~10.00 4.0~4.5 >0.480~0.800 2.00 2.00~5.00 5.0 2 GB/T11064.9—2023 8.4.3加1滴对硝基酚指示剂（5.7），以氨水（5.5）调至溶液呈黄色，再以盐酸（5.4）中和至无色，过量 2mL，加入5mL丙三醇（5.6），以水稀释至约75mL，加人0.20g无水氯化钡（5.2），定容，摇匀。静置 15 min。 8.4.4将部分溶液（8.4.2)移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处，测 量其吸光度。 8.4.5减去空白溶液吸光度，从