ICS 77.100 CCS H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T42794—2023 镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜 含量的测定 火花源原子发射光谱法 FerronickelDetermination of carbon, sulfur, silicon, phosphorus, nickel, cobalt, chromium and copper contentsSpark atomic emission spectrometry 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42794—2023 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本文件起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、德阳市 产品质量监督检验所、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关治炼厂、广东中南钢铁股份有限公 司、青岛博信达科技有限公司、临沂鑫海新型材料有限公司、天津精一仪器仪表有限公司、冶金工业信息 标准研究院。 本文件主要起草人：张瑞霖、曹吉祥、樊鑫、芦飞、杨平、刘爱坤、黄琼、郭燕青、曾平生、王珺、吴超超、 何中余、张建生、左鸿毅、康人木、张彦睿、邢文青、师世龙、任永秀、张晨、黄波、赵艳兵、谢东、张倩、 刘艳婷。 GB/T 42794—2023 镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜 含量的测定 火花源原子发射光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件描述了用火花源原子发射光谱法测定镍铁中碳、硫、硅、磷、镍、钻、铬和铜含量。 本文件适用于镍铁产品化学成分的常规分析，各元素的测定范围见表1。 表1元素及测定范围 测定范围（质量分数） 元素 % c 0.017~2.5 s 0.018~0.25 Si 0.06~4.2 P 0.005~0.040 IN 14.5~42.0 Co 0.10~2.2 Cr 0.25~2.3 Cu 0.003~0.25 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6379.6测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第6部分：准确度值的实际应用 GB/T25050 镍铁锭或块成分分析用样品的采取 GB/T25051 镍铁颗粒成分分析用样品的采取 1 GB/T42794—2023 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 将制备好的镍铁块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电。电火花使试样表面熔 融，进一步蒸发并激发使其发光。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当 其由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根 据样品中被测元素谱线强度（或强度比），通过校准曲线计算被测元素的含量。 5试剂和材料 5.1电极刷 电极刷是一种钢丝刷，用来去除电极激发试样以后尖端残留的黑色沉积物 5.2 标准样品 标准样品是为绘制校准曲线使用的，应是一系列镍铁有证光谱标准样品。其化学成分应涵盖分析 元素的含量范围，并保持适当的梯度 校准曲线时，通常使用几个分析元素含量不同的标准样品作为一个系列，其组成和组织结构最好与分析 样品近似。 5.3标准化样品 由于仪器状态的变化导致测量结果的偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，用1个～2个样 品对仪器进行标准化校正，修正由于仪器状态的变化引起的仪器测量值对校准曲线的偏离，这种样品称 为标准化样品。 标准化样品应均匀并要求有适当的含量，可从绘制校准曲线的标准样品中选出，也可选用其他均匀 稳定且含量合适的样品。当使用两点标准化时，其含量分别从每个元素曲线上限和下限附近选取 5.4控制样品 控制样品应与分析样品具有相近的化学成分和组织结构。它用于对分析样品在校准曲线上测定的 结果进行进一步校准。 控制样品可以是有证标准样品，也可以是参考标准样品或自制的内控标准样品。 6仪器 可以使用任何型号的火花源原子发射光谱仪，所用火花源原子发射光谱仪应包含激发光源、火花 室、氩气系统、对电极、分光系统和测量系统等主要部件，并符合以下使用要求： a）激发光源应是稳定的火花放电光源； GB/T42794—2023 b）氩气系统中氩气的纯度应不小于99.995%； 分光系统中光路的真空度应在3Pa以下，或充高纯惰性气体（该气体不吸收波长小于200nm 谱线，且纯度不低于99.999%）。 7 取样和样品制备 7.1取样 按照GB/T25050或GB/T25051的规定取样。取样应确保样品均匀，无孔缩和裂缝 7.2制样 分析样品的测量面应足够覆盖火花架激发孔径，通常要求直径大于16mm，厚度大于5mm。要保 证样品表面平整、洁净，测量前需对测量面进行研磨。研磨设备可采用砂轮机、砂杯机或砂带研磨机，亦 可采用铣床加工。研磨材料有氧化铝、氧化锆和碳化硅等。研磨材质的粒度通常为0.124mm～ 0.25 mm。 标准样品、标准化样品、控制样品和分析样品应在同一条件下研磨。 8 3仪器的准备及分析条件 8.1基本要求 光谱仪应放置在防震、洁净，室内温度为16℃～30℃，相对湿度<70%的实验室中。室内温度最 大允许温差为5℃。 8.2 2分析条件和分析谱线 分析条件的选择取决于分析软件和光谱仪型号。分析镍铁中各元素含量（见表1）时，可使用不同 的分析谱线。本方法推荐的分析条件见表2，分析谱线和内标谱线见表3。 注：磷元素一般不使用内标谱线， 表 2 仪器分析条件 条件 参数 样品和对电极间隙/mm 3.0~6.0 吹扫时间/s 2~10 预积分时间/s 3~20 积分时间/s 2~20 吹扫阶段氩气流量/（L/min） 3~25 预积分阶段氩气流量/（L/min） 2.5~10 积分阶段氩气流量/（L/min） 2.5~7 3 GB/T42794—2023 表3 推荐的分析谱线和内标谱线 波长 元素 可能的干扰元素 nm 187.7 一 216.2 一 217.8 226.8 一 271.4 273.1 Fe 282.3 (内标) 287.2 308.4 340.8 一 370.9 一 501.8 一 517.2 165.8 Cr c 193.1 Ni s 180.7 Ni 212.4 一 Is 251.6 一 288.2 c 177.5 P 178.3 Ni,S 218.5 227.7 一 IN 243.8 308.1 C.Si 471.4 一 228.6 c 258.0 Co 345.4 384.6 4 GB/T42794—2023 表3推荐的分析谱线和内标谱线（续） 波长 元素 可能的干扰元素 nm 206.5 267.7 IN 286.3 Cr 298.9 312.3 313.2 211.2 212.3 Ni 223.0 Cu 224.3 Ni 327.4 337.2 510.6 Ni 分析步骤 9.1 校准 9.1.1校准曲线的绘制 使用火花源原子发射光谱仪，在所选定的工作条件下，激发一系列镍铁光谱标准样品（见5.2），每个 样品至少激发3次。绘制分析元素的发光强度（或强度比）与含量（或含量比）的校准曲线，通常选择 次回归曲线或二次回归曲线。如果二次回归曲线弯曲幅度较大，应进行曲线的分段校准。必要时，应进 行干扰元素校正。镍铁标准样品应涵盖分析元素的含量范围（见表1），至少使用4个水平，并保持适当 的梯度。 9.1.2校准曲线的确认 校准曲线绘制完成后应进行检查确认。采用绘制完成的校准曲线，测试每一个参与绘制校准曲线 的标准样品（见5.2），分析结果的正确度按照第11章的程序进行比较和判定。如标准样品的测量结果 与认证值不一致，应查找原因，重新绘制或优化校准曲线。 9.1.3标准化校正 由于仪器状态的变化导致校准曲线发生漂移时，可通过标准化样品（见5.3）对校准曲线的漂移进行 修正，使修正后的元素强度恢复到最初建立校准曲线时的强度。根据仪器软件的标准化校正程序进行 操作。 5