ICS 73.060.10 CCS D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.87—2023 铁矿石 全铁及其他多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法（钻内标法） Iron ores-Determination of total iron and other multi-element content- Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry (cobalt internal standard method) 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T6730.87—2023 前言 起草。 本文件是GB/T6730《铁矿石》的第87部分，GB/T6730已经发布的部分见附录A。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本文件主要起草单位：武汉科技大学、江苏沙钢集团有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、广东中 南钢铁股份有限公司、江苏永钢集团有限公司、湖南华菱涟源钢铁有限公司、中新钢铁集团有限公司、攀 西钒钛检验检测院、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：周双清、朱青友、徐建平、张继明、朱春要、李、黄芝敏、邢文青、余雷、赵洁、 陈海燕、吴圆、肖星、卓文铿、张中亭、李子敬、孙浩、陈自斌、朱融、李世晶、朱志金、吴超超。 GB/T6730.87—2023 引言 铁矿石是钢铁工业的主要原材料，在钢铁领域标准体系中，铁矿石化学成分测定方法标准体系是其 中非常重要的部分，在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于铁矿石的生 产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。 GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准，分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属 铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钻、镍、锌、锯、铋、钾、钠、碳、铅、砷、 镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。 1986年，GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准，随着铁矿石领域分析技 术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断地制修订工作，形成了比较完善的标准体系。现行的 GB/T6730的组成文件详见附录A。 Ⅱ GB/T 6730.87—2023 铁矿石全铁及其他多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法（钻内标法） 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了采用波长色散X射线荧光光谱法（钻内标法）测定全铁、硅、铝、钙、镁、锰、钛、钒、磷、 铜、铅、铬、锌、砷、钾和硫含量的方法。 本文件适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿及球团矿中下列各元素的测定，测定范围见表1。 表1测定范围 测定范围（质量分数） 元素 元素 测定范围（质量分数）% % TFe 38.00~73.00 K 0.006~0.96 Si 0.08~15.00 Cu 0.007~0.50 Al Pb 0.02~6.10 0.010~0.50 0.02~15.00 As 0.003~0.16 Mg 0.04~5.00 Zn 0.005~1.10 P 0.004~5.00 Cr 0.004~1.20 Mn 0.009~3.00 V 0.005~0.60 Ti 0.004~8.00 s 0.01~0.50 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T15000.3标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 YB/T082冶金产品分析用标准样品技术规范 1 GB/T6730.87—2023 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 将样品和定量精确加入的钻内标与熔剂熔制成硼酸盐玻璃片，测量待测元素的X射线荧光强度。 用待测元素的X射线荧光强度（铁用铁/钻X射线荧光强度比）对待测元素的含量建立校准曲线。根据 校准曲线计算待测元素的含量。 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上蒸馏水或 其纯度相当的水。 5.1三氧化二铁（Fe2O），优级纯。将三氧化二铁在1000℃下至少灼烧1h，在干燥器中冷却至室温。 5.2氧化铜（CuO），优级纯。将氧化铜在400℃下至少灼烧1h，在干燥器中冷却至室温。 5.3氧化锌（ZnO），优级纯。将氧化锌在400℃下至少灼烧1h，在干燥器中冷却至室温。 5.4氧化铅（PbO），优级纯。将氧化铅在400℃下至少灼烧1h，在干燥器中冷却至室温。 5.5三氧化二（As2O3），优级纯。将三氧化二砷在105℃下至少烘1h，在干燥器中冷却至室温。 5.6三氧化二铬（CrzO：），优级纯。将三氧化二铬在400℃下至少灼烧1h，在干燥器中冷却至室温。 5.7二氧化硅（SiO,），优级纯。将二氧化硅在1000℃下至少灼烧1h，在干燥器中冷却至室温。 5.8碳酸钙（CaCO，），优级纯。将碳酸钙在105℃下至少烘1h，在干燥器中冷却至室温。 5.9氧化镁（MgO），优级纯。将氧化镁在1000℃下至少灼烧1h，在干燥器中冷却至室温后，立即 称重。 室温。 5.11 5.12磷酸二氢铵（NH,H,PO,），优级纯。将磷酸二氢铵在105℃下至少烘1h，在干燥器中冷却至 室温。 5.13碳酸钾（KCO:），优级纯。将碳酸钾在105℃下至少烘1h，在干燥器中冷却至室温。 5.14 二氧化钛（TiO,），优级纯。将二氧化钛在1000℃下至少灼烧1h，在干燥器中冷却至室温。 5.153 五氧化二钒（VzOs），优级纯。将五氧化二钒在110℃下至少烘1h，在干燥器中冷却至室温。 5.16 硫酸铵[（NH,）2SO,]，优级纯。将硫酸铵在105℃下至少烘1h，在干燥器中冷却至室温。 5.17 碳酸锂（Li,CO，），优级纯。 5.18 三氧化二钻（CozO：）将氧化钻在105℃下至少烘1h，在干燥器中冷却至室温。 5.19 无水四硼酸锂（LizB,O，），优级纯。 5.20 无水硼酸（H，BO3），优级纯。 5.21 内标熔剂。将3.8g～4.1g无水四硼酸锂（见5.19）和0.1000g三氧化二钻（见5.18）制备成 容积为2mL士0.2mL的埚，每个埚中三氧化二钴含量的差别小于0.2mg。 5.22溴化铵（NH,Br）溶液，300g/L。将15.0g溴化铵溶于50mL水中。 5.23碘化铵（NH,I溶液，300g/L。将15.0g碘化铵溶于50mL水中。 2 GB/T 6730.87—2023 5.24标准样品/标准物质。用于建立校准曲线和质量控制，所选标准样品/标准物质应符合GB/T15000.3 和YB/T082的规定，各分析元素含量应覆盖分析范围并有适当的梯度。 6仪器和设备 6.1波长色散X射线荧光光谱仪 X射线荧光光谱仪应满足JJG810和GB/T16597的要求 6.2分析天平 精度为0.1 mg。 6.3高温炉 高温炉应能维持不低于1000℃的温度，控温精度士10℃。 6.4熔融炉 电加热、高频加热或燃气加热熔融炉，最高工作温度不低于1100℃，控温精度土10℃。 6.5埚和模具（或埚兼做模具） 埚由铂-金合金（95%Pt：5%Au)制成，容积足够容纳称取的熔剂和试料。模具应有一定的厚度 足以防止加热后变形，底部应保持平整。对于直接成型的埚应有平整的底部。 7取样和制样 7.1实验室试样 按照GB/T10322.1的规定进行取制样。试样粒度宜小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含 量高时，其粒度宜小于160μm。 化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 7.2预干燥试样的制备 按GB/T6730.1的规定，制备预干燥试样。 8玻璃片的制备 8.1通则 制备玻璃片时，试料的称取量为0.4g～0.8g，精确到0.0001g：熔剂的用量为试料量的10倍~ 15倍，熔剂可为市售单一四硼酸锂或者四硼酸锂、偏硼酸锂、碳酸锂的混合物[混合物中偏硼酸锂与四 硼酸锂的比（质量分数）不大于0.3]；三氧化二钴的称取量为0.1g0.2g，精确到0.0001g，每个玻璃片 中三氧化二钻量的差别应不大于0.2mg。熔融温度为1040℃~1100℃。 目测检查制备好的玻璃片是否存在未熔解的物质、结晶化或气泡等缺陷，应舍弃有缺陷的玻璃片并 重新制备。 3 GB/T6730.87—2023 8.2校准用玻璃片的制备 8.2.1合成校准样品的制备 将所测定成分相应的纯物质，按照常规所测定成分的高点含量取适量，配制成合成的粉未样品混合 复使用。 8.2.2系列校准用玻璃片的制备 系列校准用玻璃片宜用高纯试剂配制的校准样品再制备，但应使用有证标准物质/标准样品验证其 准确性。也可选定有一