ICS 71.100.40 CCS G 70 中华人民共和国国家标准 GB/T 42908—2023 纺织染整助剂产品中有机卤素含量的测定 Determination of organic halogen content in textile dyeing and finishing auxiliaries 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 42908—2023 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 州市质量技术监督检测院、杭州传化精细化工有限公司、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江传化功 能新材料有限公司。 本文件主要起草人：陈海相、吕汪洋、赵婷、戴宏翔、吴刚、袁碧云、赵静、兰淑仙、卢科。 GB/T 42908—2023 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 州市质量技术监督检测院、杭州传化精细化工有限公司、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江传化功 能新材料有限公司。 本文件主要起草人：陈海相、吕汪洋、赵婷、戴宏翔、吴刚、袁碧云、赵静、兰淑仙、卢科。 GB/T42908—2023 5.3 3氩气：纯度大于或等于99.99%（体积分数）。 5.4硝酸。 5.5 5氢氧化钾，优级纯。 5.6无水碳酸钠，优级纯。 5.7碳酸氢钠，优级纯。 5.8硝酸溶液，1mol/L：移取67mL硝酸（5.4），加水定容至1000mL。 量瓶中，用水稀释至刻度。然后用移液管移取该溶液50mL，再用水稀释至1000mL。 5.10有机卤素参比溶液，0.25mg/mL：称取4-氟苯甲酸184.4mg、4-氯苯甲酸110.3mg、4-溴苯甲酸 62.9mg，分别加水溶解并定容至100mL，制成质量浓度均为0.25mg/mL的有机氟、有机氯和有机漠 参比溶液。使用时根据需要再进行稀释。 注：4℃下贮存于密闭塑料容器中，有效期为12个月。 5.11氢氧化钾溶液，30mmol/L：称取1.68g氢氧化钾（5.5）溶于水并定容至1000mL。 5.123.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠的混合溶液：称取0.3392g无水碳酸钠（5.6）和 0.0840g碳酸氢钠（5.7），用水溶解并定容至1000mL。 5.13卤离子混合标准储备溶液，1mg/mL：基准试剂氟化钠、氯化钠、溴化钠在105℃烘120min（或在 500℃灼烧30min），冷却后置于干燥器。称取干燥后的氟化钠2.2105g、氯化钠1.6485g、溴化钠 1.2877g，用水溶解并定容至1000mL，储备液中F²、Cl、Br离子质量浓度均为1mg/mL。或购买 市售标准溶液。 注：4℃下贮存于密闭塑料容器中，有效期为12个月， 5.14卤离子混合标准工作溶液：用水稀释卤离子混合标准储备溶液（5.13），根据需要配制合适系列浓 度的卤离子混合标准工作溶液。建议F²，Cl，Br离子质量浓度在0.10mg/L2.00mg/L范围。 注：4℃下贮存于密闭塑料容器中，有效期为12个月。 6仪器设备 6.1离子色谱仪：配备有电导检测器 6.2高温燃烧装置：由管式炉、裂解管、石英舟和控制器等组成，示意图见图1，或相当者。管式炉可在 500℃~1000℃范围内控温加热，误差小于10℃。 2 GB/T 42908—2023 S 标引序号说明： 管式炉； 1 2- 裂解管； 石英舟； 3- 4- 一控制器： 5- 一进气口； 进样口。 6- 图1高温燃烧装置示意图 6.3 锥形瓶：100mL，带磨口塞。 6.4 振荡器：可在（150土5）r/min控制转速。 6.5 过滤装置：带内衬定性滤纸的布氏漏斗，内径55mm。预先用硝酸钠溶液（5.9）抽滤冲洗。 吸收管：25mL，带磨口塞。 6.7 分析天平：感量0.1 mg。 6.8pH计：测量范围0~14，精确至0.01pH单位 6.9 针式过滤头：0.45μm，有机相或水相。 6.10辅助物品：如无卤手套、镊子、药勺、聚乙烯袋等。 7试验步骤 7.1采集取样 样品采集过程应戴无卤手套，样品应装人聚乙烯袋或瓶中密封保存。若样品分析不能在取样后 7天内完成，应冷冻储存，降低生物降解及减少挥发性卤素化合物的损失。 取有代表性的样品至少0.5g，从中称取10mg~50mg（精确至0.1mg）的均质样品不少于2份。 7.2活性炭吸附 7.2.1将称好的试样放人100mL带磨口塞的锥形瓶（6.3)内，加入50mL硝酸钠溶液（5.9），用硝酸溶 液（5.8)调节pH值小于2。 7.2.2在锥形瓶中加人50mg活性炭（5.1），盖上磨口塞，置于振荡器（6.4）中常温振荡吸附12h后，将 溶液和活性炭转移至过滤装置（6.5）过滤，再用25mL硝酸钠溶液（5.9）分数次洗涤活性炭颗粒。然后 将活性炭颗粒放人石英舟内，按7.3步骤进行燃烧裂解。 3 GB/T42908—2023 7.3火 燃烧裂解 7.3.1预先给管式炉升温，调节氧气流速至160mL/min以上，通气10min以上使仪器稳定。 7.3.2裂解管出口端连接内装10mL氢氧化钾溶液（5.11)的吸收管（6.6）。 水凝结。 7.3.4将石英舟推人燃烧管的高温区（设置950℃）充分燃烧裂解，时间不应少于3min。 7.3.5移动石英舟到低温区继续吹氧气冷却2min以上。取出吸收管，吸收溶液经针式过滤头（6.9）过 滤，待测。 7.4 分析方法 7.4.1色谱条件 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，色谱分析参考条件如下。 色谱条件一： a) 色谱柱：氢氧化物选择性，阴离子交换柱，250mmX4mm（内径）； · 柱温：30℃； ·淋洗液：氢氧化钾溶液（5.11)； ●流速：l.0mL/min; . 进样量：25μL。 色谱条件二： b) 色谱柱：碳酸盐选择性，阴离子交换柱，150mm×4mm（内径）； ·柱温：30℃； 。淋洗液：3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠的混合溶液（5.12）； 流速：0.7mL/min; . 7.4.2定性分析 按照7.4.1分析条件对卤离子混合标准工作溶液（5.14）和吸收溶液（7.3.5）依次进行分析，根据F一、 Cl-或Br离子的保留时间进行定性。标准工作液的卤离子分离色谱图见附录B中图B.1和图B.2。 7.4.3定量分析 以卤离子混合标准工作溶液（5.14)中F=、CI或Br离子的质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵 坐标绘制标准工作曲线。根据吸收溶液（7.3.5）中F-、CI或Br离子的色谱峰面积，采用外标法进行 定量。试样溶液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果含量超过标准工作曲线范围，应 将样液稀释到适当浓度后分析。 7.5 5空白试验 除不加试样外，按7.2～7.4的步骤进行。 7.6 验证试验 分别取50mL适当稀释的有机卤素参比溶液（5.10），按7.2.2～7.4.3的步骤测定参比溶液的有机 卤素含量，回收率应在85%~110%。 4 GB/T 42908—2023 8试验数据处理 8.1 结果计算 测定结果以有机氟、有机氯或有机溴的检测结果分别表示。 样品中有机氟、有机氯或有机溴的含量以X，计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1)计算： X, = (pi po) X V Xf .(1) m 式中： 试样吸收溶液中F-，Cl或Br²离子质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； pi 空白吸收溶液中F-、CI-或Br²离子质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； po A 吸收溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 试样质量的数值，单位为克（g）； f 稀释因子。 8.2结果表示 计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，按照GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法 修约至个位。 9 测定低限、回收率和精密度 9.1测定低限 本文件对有机氟、有机氯或有机溴的测定低限均为25.0mg/kg。 9.2 2回收率 本文件对有机氟、有机氯或有机溴的加标回收率均为85%～110%。 9.3精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 10试验报告 试验报告至少应给出下述内容： a） 样品来源及描述； b）本文件的编号； 测试条件； d) 测试结果； e) 任何偏离本文件的细节； f) 试验日期。 5