GB/T 42921—2023 参考文献 [1] GB/T 3280 不锈钢冷轧钢板和钢带 [2] GB/T 4237 不锈钢热轧钢板和钢带 5 GB/T 42921—2023 参考文献 [1] GB/T 3280 不锈钢冷轧钢板和钢带 [2] GB/T 4237 不锈钢热轧钢板和钢带 5 GB/T 42921—2023 参考文献 [1] GB/T 3280 不锈钢冷轧钢板和钢带 [2] GB/T 4237 不锈钢热轧钢板和钢带 5 GB/T42906—2023 单个杂质元素中子吸收截面积,单位为靶恩(barn); 单个杂质元素相对原子质量,无量纲; 硼元素中子吸收截面积,单位为靶恩(barn)。 4原理 石墨材料经过高温灰化、酸溶后,通过一定的形式由载气(氩)带人等离子体炬焰中,在高温和惰性 气氛中被充分蒸发、原子化、激发和电离,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线强度确定试样中 相应元素的含量,结合EBC因子计算EBC值 5 仪器设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪:设备性能应满足JJG768中ICP光谱仪的要求。 5.2马弗炉:带有调温装置,附有热电偶和温度指示仪表,能保持850℃土20℃。 5.3分析天平:感量0.1mg。 5.4干燥箱:可控温度,室温200℃。 5.5 5干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂。 5.6铂金皿:容积不小于80mL,纯度(质量分数)大于或等于99.99%。 5.7 电热板:可控温度,室温~300℃ 5.8铂包头钳。 6 试剂与材料 6.1水:GB/T6682,一级。 6.2 氧化钙:纯度(质量分数)大于或等于99.99%。 6.3硝酸溶液:配置比例为V硝酸:V-级水=1:1,其中硝酸为电子纯。 6.4标准溶液:单元素或多元素混合标准溶液,一般浓度为10mg/L或100mg/L。 6.5 氩气:纯度(体积分数)大于或等于99.999%。 7试样 7.1取样 按GB/T1427规定进行取样 7.2 2制备 通过锯、钻、车削(宜使用非金属刀具)等方式得到粉体试样,装入洁净试样袋中。将试样放入 105℃~110℃干燥箱内烘干至少2h,然后贮存于干燥器内,冷却至室温备用。 8 试验步骤 8.1 试样前处理 8.1.1硼元素含量测试前处理。称取40g(精确至土0.0002g)试样至铂金中,再称取2.5g氧化钙 2 GB/T 42906—2023 试剂,先倒入约1/2与试样混合均匀,剩余部分均匀覆盖在试样所有表面;用铂金包头钳将铂金皿放到 成,取出铂金皿,放在石棉网上,冷却至室温;加人少量一级水润湿,再加入15mL硝酸溶液,放置在电 热板上加热至氧化钙充分溶解,冷却至室温,将溶液倒人50mL容量瓶中,定容待用。 注1:氧化钙主要用于防止试样中硼元素烧失。 注2:根据试样状态称取试样的质量可适当调整,同时调整氧化钙试剂质量。 注3:灼烧时间一般约12h,具体时间因试样而异,可结合观察无黑色斑点判断灼烧完全。 8.1.2其他元素含量测试前处理。称取8.1.1中同等质量的试样(精确至0.0002g)至铂金血中;用 铂金包头钳将铂金皿放到850℃土20℃的马弗炉中,保持炉门开启距离约25mm左右,空气自然进入 10mL硝酸溶液,再放置在电热板上加热,待酸液蒸发剩余至3mL~5mL,冷却至室温;将溶液倒入 25mL容量瓶中,定容待用。 8.1.3空白试验。无需称量试样,按8.1.1、8.1.2分别试验,用于硼元素含量及其他元素含量测试空白 扣除。 8.2仪器准备 8.2.1结合仪器要求,选择所需元素及谱线,设置调节输人功率、载气压力及流量、泵速、曝光时间、清 洗时间及观测方式等工作参数,设置输入所需元素的标准溶液的不同浓度值。符合5.1要求的其他设 备对应的工作参数设置,同样适应本文件。 8.2.2在每次分析前,为使得分析线峰位更加准确,应进行波长校正,校正方法应按各种型号的仪器说 明书执行。 8.3试样测试 8.3.1待仪器处于最佳化条件下,点燃等离子体,待等离子体稳定后,将标准溶液稀释成不同浓度待测 元素的标准溶液,再使用这些标准溶液建立标准曲线。通过移动谱峰和背景位置等方式来消除干扰,再 使用另外配置的标准溶液进行测试,确保仪器示值与标准溶液定值的误差在允许范围内。 8.3.2在上述条件下,进行试样测试,获得步骤8.1.1、8.1.2中试样溶液中待测杂质元素的浓度pi,获得 8.1.3中空白溶液中待测杂质元素的浓度po 9结果计算 9.1元素含量计算 试样中单个杂质元素的质量分数W按式(2)计算: .(2) m 式中: w;——单个杂质元素的质量分数,单位为微克每克(μg/g); 试样溶液中待测杂质元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); pi 空白溶液中待测杂质元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); po m 试样的质量,单位为克(g); V- 试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。 9.2当量硼含量计算 9.2.1单个杂质元素当量硼含量(EBC,)计算按式(3): 3 GB/T 42906—2023 EBC,=μi·wi ...(3) 式中: EBC, 单个杂质元素当量硼含量,单位为微克每克(μg/g); 当量硼含量因子,无量纲; ui 单个杂质元素的质量分数,单位为微克每克(ug/g)。 9.2.2 材料的当量硼含量(EBC)为各单个杂质元素当量硼含量值的和,计算按式(4): EBC= ZEBC ...(4) 根据GB/T40408中要求,核级石墨材料的硼当量计算至少应包含硼、镉、、销、、镐等6种杂质 元素。特定要求,按相关约定执行,对于不适宜采用ICP光谱仪测试的杂质元素(如氯元素),其他有效 方式测试的结果,仍可参考式(4)计算硼当量。 9.2.3结果保留小数点后三位,数值修约按GB/T8170的规定进行。 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 委托单位; b) 试样编号、名称及规格; c) 试验条件; d) 试验结果; e) 试验单位; f) 审核人员; g) 试验日期; h) 本文件编号。 4 GB/T42906—2023 附 录A (资料性) 各种元素EBC因子 各种元素EBC因子见表A.1 表 A.1 各种元素EBC因子 热中子(2200m/s) 热中子(2200m/s) 元素 原子量 EBC因子 元素 原子量 EBC因子 吸收截面(靶恩) 吸收截面(靶恩) 氢 880 1.01 4.62X10~3 钉 2.56 101.07 3.58X10-4 氢 0.0073 4.00 2.58X10-5 145.2 102.91 2.00X10-2 锂 70.6 6.94 1.44×10-1 钯 6.9 106.42 9.17X10-4 铍 0.0076 10'6 1.19×10~5 银 8"89 107.87 8.30X10-3 硼 764 10.81 1.00 锅 2520 112.41 3.17×101 碳 0.003 5 12.01 4.12X10-6 铟 193.8 114.82 2.39X10-2 氮 1.9 14.01 1.92×10-3 锡 0.626 118.71 7.46×10-5 氧 0.00019 16.00 1.68X10~7 锑 5.1 121.75 5.93×10-4 氟 0.0096 7.15×106 碲 4.7 19.00 127.60 5.21X10-4 氛 0.039 20.18 2.73X10-5 碘 6.2 126.90 6.91X10-4 钠 0.53 22.99 3.26X10-4 氙 23.9 131.29 2.58X10-3 镁 8900 24,31 3.67×10-5 29 132.91 3.09×10-3 铝 0.231 26.98 1.21X10- 钡 1,2 137.33 1.24X10-4 硅 0.171 28.09 8.61×10-5 8.97 138.91 9.14×10-* 磷 0.172 30.97 7.86X10-5 铈 0.63 140.12 6.36X10-5 硫 0.52 32.06 2.29×10-4 错 11.5 140.91 1.15×10-3 氯 35.45 1.34X10~2 钕 50.5 144.24 4.95X10-3 氩 0.68 39.95 2.41X10-4 5670 150.36 5.34X10-1 钾 2.1 39.10 7.60X10-4 销 4565 151.97 4.25X10-1 钙 0.43 40.08 1.52X10-4 48 890 157.25 4.40 27.2 44.96 8.56×10-3 铖 23,4 158.92 2.08×10-3 钛 6.1 47.88 1.80X10-3 镐 940 162.50 8.18X10-2 钒 80'9 50.94 1.41×10-3 铁 64.7 164.93 5.55×10-3 铬 3.07 52.00 8.35X10~4 159.2 167.26 1.35X10-2 13.3 54.94 3.43×10-3 105 168.93 8.79X10-3 铁 2.56 6.49X10-4 镜 35.5 173.04 2.90X10-3 钻 37.2 58.93 8.93X10-3 76.4 174.97 6.18X10-3 镍 4.49 58.69 1.08×10-3 104.1 178.49 8.25X10-3 5
GB-T 42906-2023 石墨材料 当量硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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