ICS 07.140 CCS A 92 中华人民共和国国家标准 GB/T 43241—2023 法庭科学 一氧化二氮检验 气相色谱-质谱法 Forensic sciences-Examination methods for nitrous oxide- Gas chromatography-mass spectrometry 2024-04-01实施 2023-09-07发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 43241—2023 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中华人民共和国公安部提出。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）归口。 局、重庆市公安局、国家毒品实验室浙江分中心、舟山市公安局。 本文件主要起草人：应剑波、张云峰、唐磊、傅得锋、王瑞花、徐琛、孙剑聪、姚焕焕、谢伟宏、任昕昕、 王爱华、宣宇、常靖、于忠山、胡浩男、石银涛、张宏建、周志刚 GB/T 43241—2023 法庭科学、一氧化二氮检验 气相色谱-质谱法 1范围 本文件描述了法庭科学领域可疑气体和血液中一氧化二氮的顶空气相色谱-质谱（HS/GC-MS）检 验方法。 定量分析。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GA/T 122 毒物分析名词术语 3术语和定义 GA/T122 界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据进行定性分析。 对血液中一氧化二氮，以空白样品和添加样品作对照，采用顶空气相色谱-质谱法检测，以保留时 间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据进行定性分析；以色谱峰面积为定量依据，用外标-单 点校正法或外标-校准曲线法进行定量分析。 5试剂和材料 5.1试剂 5.1.1一氧化二氮标准气体：纯度大于或等于99.99%。 5.1.210.0uL/mL一氧化二氮标准样品：将充有一氧化二氮标准气体（纯度大于或等于99.99%）的钢 瓶通过减压阀与气体采集袋连接，将一氧化二氮标准气体充人气体采集袋中（或将气体样品充满10mL 顶空玻璃瓶，充气时间1min以上），抽取一氧化二氮标准气体100μL，注人已加盖密封的10mL顶空 玻璃瓶中,现用现制。 5.2材料 5.2.110mL顶空玻璃瓶。 1 GB/T43241—2023 5.2.2密封盖。 5.2.3气密进样针。 5.2.4:1L气体采集袋。 5.2.5移液器。 6 仪器和设备 6.1气相色谱-质谱仪。 6.2顶空自动进样器。 6.3 加热器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1样品制备 7.1.1.1 检材样品 7.1.1.1.1气体样品 用气密进样针抽取气体样品10.0μL，供仪器检测；或用气密进样针抽取气体样品100.0μL，注入已 加盖密封的顶空玻璃瓶中，将顶空玻璃瓶置于顶空自动进样器中，供仪器检测。样品取样量和进样量可 根据实际情况调整 7.1.1.1.2 2血液样品 65℃恒温器中加热15min，用气密进样针吸取瓶内液面上方气体1.0mL，供仪器检测。样品取样量和 进样量可根据实际情况调整。 7.1.1.2质控样品 7.1.1.2.1气体样品 以空气加盖密封于顶空玻璃瓶中，作为空白样品，供仪器检测。以体积分数为10.0uL/mL一氧化 二氮加盖密封于顶空玻璃瓶中，作为标准样品，供仪器检测。 7.1.1.2.2 2血液样品 移取空白血液样品1.0mL两份，置于顶空玻璃瓶中，压盖密封，一份作为空白样品，一份注入一氧 化二氮标准气体5.0L，作为添加样品，与检材平行操作。 7.1.2仪器检测 7.1.2.1仪器条件 7.1.2.1.1 气相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件（可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整）： a） 色谱柱：碳分子筛色谱柱（30mX0.32mm×3μm）或其他等效色谱柱； 2 GB/T 43241—2023 b) 柱温：初始温度35℃，保持5min，以60℃/min速率升至250℃，保持3min； 进样口温度：160℃； d) 载气：高纯氨气（He）； e) 载气流量：1.5mL/min，恒流； f) 进样方式：分流进样； g) 分流比：10：1； h) 传输线温度：160℃； i) 离子源温度：230℃； j) 扫描方式：全扫描（SCAN）； k) 溶剂延迟：1.5min； 1) 扫描范围：10u~200u； m）EI源轰击能量：70eV； 特征离子：m/44，30，28；定量离子为m/30。 7.1.2.1.2顶空自动进样器条件 以下为参考条件（可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整）： a) 加热箱温度：65℃； b) 定量环温度：105℃； c) 传输线温度：110℃； 恒温：15min； 加压平衡时间：0.10min； f) 定量环体积：1mL。 7.1.2.2 2进样 分别取空白样品、标准样品或添加样品、检材样品，按7.1.2.1仪器条件进样分析。进样顺序和进样 次数应确保结果有效。 7.2定量分析 7.2.1样品制备 移取血液检材样品1.0mL两份，按7.1.1.1.2进行操作，供仪器检测 采用外标-单点校正法定量时，移取与检材样品等量的空白血液样品两份，添加一氧化二氮标准气 体，作为添加样品，与检材样品平行操作，供仪器检测。检材样品中一氧化二氮含量应在添加样品中一 氧化二氮含量的（100士50）%范围内。 5个浓度点，呈良好线性关系（r²≥0.99）。检材样品中目标物的含量应在线性范围内。 7.2.2仪器检测 7.2.2.1 仪器条件 同 7.1.2.1。 3 GB/T43241—2023 7.2.2.2进样 分别取空白样品、添加样品、检材样品，按7.1.2.1仪器条件进样分析。 7.2.3计算 7.2.3.1含量计算 7.2.3.1.1 外标-单点校正法 含量。 AXw .(1) A 式中： 检材样品中一氧化二氮的含量，单位为微升每毫升（μL/mL）； A 检材样品中一氧化二氮的峰面积值； A" 添加样品中一氧化二氮的峰面积值； 添加样品中一氧化二氮的含量，单位为微升每毫升（μL/mL）。 7.2.3.1.2 外标-校准曲线法 记录检材样品和添加样品中一氧化二氮的峰面积值，以添加样品中一氧化二氮的峰面积值为纵坐 标、添加样品中一氧化二氮的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据检材样品中目标物的峰 面积值，按公式（2)计算出检材样品中目标物的含量。 Y-a ...(2) w= 6 式中： 检材样品中一氧化二氮的含量，单位为微升每毫升（L/mL）； Y 检材样品中一氧化二氮的峰面积值； 线性方程的截距； b 一线性方程的斜率。 7.2.3.2 2相对相差计算 记录两份平行操作的检材样品含量，按公式（3）计算相对相差： RD= X 100% ..(3) 式中： RD 相对相差； 两份检材样品平行定量测定的含量； w1.w2 两份检材样品平行定量测定的含量平均值。 GB/T 43241—2023 8 结果评价 8.1 定性结果评价 8.1.1 阳性结果评价 在相同条件下进行样品测定时，样品中目标物的色谱峰保留时间与标准样品一致（相对误差在土 1%之内），且在扣除背景后的样品质谱图中，目标物的质谱特征离子与标准样品一致，特征离子丰度比 与体积分数接近的标准样品相比，相对偏差不超过表1规定的范围，空白样品无干扰，则可判断样品中 检出目标物。一氧化二氮的相关谱图及检出限、线性范围见附录B。 表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围 特征离子丰度比 >50% >20%~≤50% >10%~≤20% ≤10% 最大允许相对偏差 ±10% ±15% ±20% ±50% 8.1.2 阴性结果评价 样品未出现与标准样品一致的色谱峰，且质控样品中出现与标准样品一致的色谱峰，空白样品无干 扰，则可判断样品中未检出目标物。 8.2 定量结果评价 检材样品中目标物含量的RD小于或等于20%，定量数据可靠，其含量按两份检材的平均值计算。 检材样品中目标物含量的RD大于20%，定量数据不可靠，应按7.2重新提取检验。 5