ICS 73.040 CCS D 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 43218—2023 煤炭测硫仪性能验收导则 Guidance for performance acceptance of determinator of total sulfur in coal 2023-09-07发布 2024-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T43218—2023 目 次 前言 范围 规范性引用文件 术语和定义 库仑测硫仪 4.1 概述 4.2 性能要求 4.3 验收方法 5红外测硫仪 5.1 概述 5.2性能要求 5.3 验收方法 6验收报告 GB/T43218—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国煤炭工业协会提出。 本文件由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。 本文件起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司。 本文件主要起草人：隋艳、邢秀云、陈思涵、马克富。 1 GB/T43218—2023 煤炭测硫仪性能验收导则 1范围 本文件规定了煤炭测硫仪的性能要求、验收方法和验收报告。 本文件适用于库仑测硫仪和红外测硫仪。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T 214 煤中全硫的测定方法 GB/T18510煤和焦炭试验可替代方法确认准则 GB/T25214 煤中全硫测定红外光谱法 GB/T 28732 固体生物质燃料全硫测定方法 GB/T31425 库仑测硫仪技术条件 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 库仑测硫仪 4.1概述 库仑测硫仪的工作原理为：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中 二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中 全硫的含量。库仑测硫仪主要由管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、空气供应及净化装置、库仑积分器、 送样程序控制器等部分构成，图1为库仑测硫仪的基本结构示意图。 1 GB/T43218—2023 口口 标引序号说明： 1 控制仪； 2 推棒； 燃烧管； 3 A 管式高温炉； 5 石英托盘； 6 电磁搅拌器； 电解池： 指示电极； 电解电极； 10 燃烧舟； 11- 空气供应及净化装置。 图1库仑测硫仪基本结构图 4.2 性能要求 4.2.1 外观与通电检查 4.2.1.1 外观应有下列信息：仪器名称、型号、制造日期、仪器编号和制造商名称等。 4.2.1.2 外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。 4.2.1.3 各紧固件和电缆接插件均应紧固，插接良好。 4.2.1.4 通电后各运动件运行平稳；各功能键应完好，工作正常。 4.2.1.5 指示数字清晰完整。 4.2.2 管式高温炉 4.2.2.1 升温速度：1h内恒温带温度应能从室温升至1150℃。 4.2.2.2 恒温带：（1150土10）℃恒温带长度不应小于70mm。 4.2.3 电解池和电磁搅拌器 4.2.3.1 电解池：高120mm~180mm，容量不少于400mL，电解池密封不漏气，且易于拆卸、组装和 清洗。 4.2.3.2 2电极：电极片材料为纯度不低于99.99%的铂，电解电极对的面积约为150mm²，指示电极对的 面积约为15mm。电极片引线焊接可靠，极片与电极杆的熔接应严密。 2 GB/T43218—2023 4.2.3.3指示电极响应时间：小于1s。 4.2.3.4电磁搅拌器：转速连续可调，当转速约为500r/min时，搅拌器转动平稳，无异常噪声。 4.2.4库仑积分器 电解电流0mA~350mA范围内库仑积分器线性误差小于0.1%。 4.2.5送样程序控制器 应能够按GB/T214或GB/T28732规定的程序灵活前进、后退，停留位置与停留时间可调，分解 时间可调或能自动控制。 4.2.6空气供应及净化装置 主要由电磁泵、净化管等组成，结构合理。电磁泵空气抽气流量约为1ooomL/min，供气流量约为 1500mL/min，燃烧管出口端、活塞与电解池之间连接时口对口紧接，接口部分密封不漏气，且易于拆 卸、组装和清洗。 4.2.7精密度 4.2.7.1单个样品多次测定 对1个有证标准物质进行n次测定（通常为7次～15次），仪器测量精密度应符合表1的规定。 4.2.7.2多个样品2次测定 至少测定高、中、低7个有证标准物质或日常煤样，每个样品2次重复测定值之差应符合表1的 规定。 表1库仑测硫仪精密度 全硫质量分数Stnd/% 重复性限S.ta/% 标准差 Sr.GB ≤1.50 0.05 0.017 7 >1.50~4.00 0.10 0.035 4 >4.00 0.20 0.0707 4.2.8 准确度 4.2.8.1 有证标准物质测定 至少测定高、中、低3个有证标准物质，每个样品2次重复测定值的平均值应在其认定值与测定结 果的合成扩展不确定度U。范围内。该不确定度U。按公式（1)计算或使用标准物质证书给出的用户使 用参考不确定度的值： U.: .(1) 式中： U一一标准物质认定值的扩展不确定度； 测定方法的重复性限。 3 GB/T43218—2023 4.2.8.2日常煤样测定 至少测定15个覆盖主要测量范围并有可靠结果的日常煤样，每个样品测定值与可靠结果之间没有 显著性差异。 4.3验收方法 4.3.1验收用标准物质 有证标准物质：煤物理特性和化学成分分析标准物质，能够覆盖实验室主要检测范围。 4.3.2外观与通电检查 开机前，采用目测和感官触摸的方式检查。开机后，按测定程序进行一次测定，检查或观察仪器的 各项功能是否能正常运行和实现，应符合4.2.1的要求。 4.3.3管式高温炉 4.3.3.1升温速度：高温炉按升温程序升温，观察其显示达到1150℃的时间，升温速度应符合4.2.2.1 的要求。 4.3.3.2恒温带：检查仪器附带的检定或检验合格证书，应符合4.2.2.2的要求。如具备条件，恒温带可 参考GB/T31425规定的方法实际测定。 4.3.4电解池和电磁搅拌器 4.3.4.1电解池：检查仪器附带的检定或检验合格证书或按照GB/T31425规定的方法检测，应符合 4.2.3.1的要求。 4.2.3.2的要求。 4.3.4.3指示电极响应时间：检查仪器附带的检定或检验合格证书，应符合4.2.3.3的要求。 4.3.4.4电磁搅拌器：在转速约为500r/min时，观察转动是否平稳，有无异常噪声，应符合4.2.3.4的 要求。 4.3.5库仑积分器 检查仪器附带的检定或检验合格证书，应符合4.2.4的要求。 4.3.6送样程序控制器 设定预分解和高温区分解时间，若为自动控制终点，可不设定高温区分解时间。启动进样装置，测 定样品于预分解和高温分解区的停留时间和停留位置，且前进和后退动作灵活无卡顿，符合4.2.5的 要求。 4.3.7空气供应装置 检查流量计空气流量，应符合4.2.6的要求。开动电磁泵，调节抽气流量至约1000mL/min，然后 关闭电解池和燃烧管间的活塞，若抽气量降到300mL/min以下，则证明气密性合格 4