ICS 65.050 CCS B 72 中华人民共和国国家标准 GB/T 42985—2023 生物质基泡沫材料中生物基含量检测方法 Method for determining the bio-based content of bio-based foam 2024-04-01实施 2023-09-07发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42985—2023 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 试剂或材料 5 仪器设备 1 试验步骤 附录A（资料性） 苯合成装置图 附录B（规范性） 生物质基泡沫样品合成苯操作步骤 参考文献· GB/T42985—2023 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家林业和草原局提出并归口。 本文件起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。 本文件主要起草人：谭卫红、张猛、马艳、王宏晓、邓坤明、沈娟章、戴燕、蔡燕燕、童娅娟、黄海涛。 1 GB/T42985—2023 生物质基泡沫材料中生物基含量检测方法 1范围 本文件描述了生物质基泡沫材料中生物基含量的检测方法。 本文件适用于生物质基泡沫材料的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 生物质基泡沫 bio-basedfoam 以生物质原料加工生产或部分替代石化产品原料加工生产制得的泡沫材料。 3.2 现代碳 炭modern carbon 现代的碳。 注：1959年国际会议确认将美国国家标准局制定的草酸（SRM4990b）作为现代碳的标准样品，并以其1950年时放 射性活度的95%作为现代碳的标准放射性活度。 ［来源：GB/T29649—2013,3.3] 3.3 生物基含量 量bio-basedcontent 每克样品有机碳放射性活度和每克现代碳参比材料有机碳放射性活度比值的百分数，表示样品中 由可再生资源得到的现代有机碳占总的有机碳的百分含量。 4原理 在一定条件下，将生物质基泡沫样品中的有机碳转化为二氧化碳，再将生成的二氧化碳转化为乙 炔，然后转化为苯，加入闪烁体，用液体闪烁法测定其中1C的放射性活度，与参比材料的4C放射性活 度相比，从而计算其中生物基的含量。 5 5试剂或材料 5.1去离子水或二次蒸馏水，GB/T6682，三级。 1 GB/T42985—2023 5.31，4-双（5-苯基唑基-2)苯（POPOP），优级纯。 5.4本底物质，无烟煤，国家标准样品。 5.5参比物质，含有与当年自然界丰度接近14C的均匀、稳定的物质，如现代碳标准样品草酸（SRM 4990C)。 5.6高纯氧气，纯度≥99.999%。 5.7镁粉，纯度99.9%。 5.8铬催化剂（载氧化铬的硅铝球，市售）。 5.9液氮。 5.10苯，优级纯。 5.11 甲苯，分析纯。 5.12冷冻液，主要成分：乙二醇，一80℃放置过夜后使用。 5.13氢氧化钠，分析纯。 5.14 氯化锶溶液，称取170g氯化锶（SrCl2：6HzO），溶于500mL热水中，摇匀至全溶。 5.15 氨水（浓度25%28%），分析纯，使用之前加人3滴氯化锶溶液。 6仪器设备 6.1超低本底液体闪烁分析仪，本底［cpm（B）]：0.32~0.5；品质因子（E²/B）：10000～16000（beta）；效 率（标准源）：14C：>75%；测定稳定性：测定变异小于0.2%/24h；测定能量范围：1KeV~2000KeV (beta)。 6.2 2元素分析仪，测定范围：0.01%~100%；检测器：热导检测器（TCD）。 6.3低钾玻璃（石英）计数瓶，或聚四氟乙烯计数瓶。 6.4移液管，lmL、10mL。 6.5分析天平，感量0.01g。 6.6苯合成装置，购置或自制，设备装置图见附录A。 6.7超低温冰箱，温控范围：-10℃~一90℃。 7试验步骤 7.1试样制备 7.1.1利用元素分析仪测定泡沫样品中的含碳量，并称取含碳量为7.0g~10.0g的泡沫样品 7.1.2将样品放置在密闭的不锈钢燃烧器中，通人高纯氧气，在高温和供氧充分的条件下使样品中的 碳全部燃烧转化为二氧化碳。样品产生的二氧化碳经过液氮冷阱收集，用真空泵抽除未冷凝的氮、氧及 其他杂质气体，必要时，二氧化碳气体还可通过一系列的化学吸附阱以除去其他杂质。 7.1.3将收集到的二氧化碳气体与氨水反应生成碳酸铵，再经氯化锶处理后生成碳酸锶。 7.1.4将碳酸锶与镁粉反应生成碳化锶。 7.1.5将碳化锶经二次蒸馏水或去离子水还原为乙炔，乙炔经过冷冻液冷阱除去水分，干燥的乙炔气 体通过液氮冷阱收集，其他的杂质用真空泵抽走 7.1.6乙炔气体通过预热到90℃的铬催化剂，将其催化生成苯，用液氮控制乙炔升华量以使反应温度 保持在70℃～110℃，真空条件下收集苯，反应完成后蒸出催化剂上残留的苯。收集到的苯置于样品 瓶中保存在冰柜中以备测量。生物质基泡沫样品合成苯具体操作步骤按附录B执行。 2 GB/T42985—2023 7.1.7采用上述相同方法将本底物质和参比物质合成为苯。 7.1.8用分析天平称量制备好的苯，记录质量。用移液管吸取5.0mL作为溶剂，将溶有闪烁体的甲苯 溶液（每1.0mL含36mgPPO和0.6mgPOPOP），按每1.0mL苯加0.2mL甲苯浓缩液的比例加人。 当样品合成苯不足5mL时，用市售优级纯苯补足。将上述溶液转人计数瓶中待测。 7.2测量 将盛有待测试样苯（应完全淬灭）的计数瓶置于超低本底液体闪烁分析仪中，一般测量1000min，记 录结果。 7.3计算 7.3.1计数结果应直接或间接与本底物质和参比物质放射性活度对比，样品若具有与本底物质相同的 14C放射性活度，说明是石油基来源；样品若具有与参比物质相同的1+C放射性活度，则表示100%的生 样品中的生物基含量。 7.3.2按式（1)计算样品中生物基含量C.。 E,-Eb C, = X 100% ..(1) E, -Eb 式中： C样品中生物基含量； E。样品中每克有机碳的14C放射性活度； E一一本底物质中每克有机碳的C放射性活度； E,—参比物质中每克有机碳的4C放射性活度。 计算结果以百分数表示，保留整数。 7.4精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于5%。 3 GB/T42985—2023 附录A （资料性） 苯合成装置图 生物质基泡沫样品合成苯装置图见图A.1。 标引序号说明： A不锈钢燃烧器； 二氧化碳气体收集净化装置； B C 一碳酸铵生成装置； ——乙炔气体收集装置； D E —苯催化合成装置。 图A.1苯合成装置图