ICS 65.120 CCS B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7300.104—2022 饲料添加剂 第1部分： 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 L-氨酸 Feed additives-Part 1 :Amino acids,their salts and analogues-L-Valine 2024-01-01实施 2022-12-29发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB7300.104—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB7300《饲料添加剂》的第104部分。GB7300已经发布了以下部分： 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物L-苏氨酸(GB7300.101)； 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物甘氨酸（GB7300.102)； 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物蛋氨酸羟基类似物（GB7300.103）； 一第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物L-缬氨酸（GB7300.104)； 第2部分：维生素及类维生素L-抗坏血酸-2-磷酸酯盐（GB7300.201)； 第2部分：维生素及类维生素维生素D油（GB7300.202）； 第2部分：维生素及类维生素甜菜碱（GB7300.203）； 第2部分：维生素及类维生素甜菜碱盐酸盐（GB7300.204)； 第3部分：矿物元素及其络（螯）合物碘化钾（GB7300.301）； 第3部分：矿物元素及其络（螯）合物亚硒酸钠（GB7300.302）； 第3部分：矿物元素及其络（螯）合物碘酸钾（GB7300.303）； 第4部分：酶制剂 木聚糖酶（GB7300.401)； 第4部分：酶制剂 植酸酶（GB7300.402）； 第4部分：酶制剂 纤维素酶（GB7300.403）； 第5部分：微生物 酿酒酵母（GB7300.501）； 第6部分：非蛋白氮 尿素（GB7300.601)； 第8部分：防腐剂、防霉剂和酸度调节剂碳酸氢钠（GB7300.801）； 第9部分：着色剂β-胡萝卜素粉（GB7300.901）； 第9部分：着色剂β，β-胡萝卜素-4，4-二酮（斑黄）（GB7300.902)； 第10部分：调味和诱食物质谷氨酸钠（GB7300.1001)； 第10部分：调味和诱食物质大蒜素（GB7300.1002）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 I GB7300.104—2022 引言 饲料添加剂是指在饲料加工、制作、使用过程中添加的少量或者微量物质，包括营养性饲料添加剂 和一般饲料添加剂。为便于使用，按照产品类别，GB7300《饲料添加剂》拟分为以下13个大类： 氨基酸、氨基酸盐及其类似物； 维生素及类维生素； 一 矿物元素及其络（螯）合物； 酶制剂； 一微生物； 非蛋白氮； 抗氧化剂； 防腐剂、防霉剂和酸度调节剂； 着色剂； 调味和诱食物质； 粘结剂、抗结块剂、稳定剂和乳化剂； 多糖和寡糖； 其他。 产品标准，所以本文件以GB7300.104编号，作为GB7300的第104部分。 II GB7300.104—2022 饲料添加剂第1部分： 氨基酸、氨基酸盐及其类似物L-缬氨酸 1范围 本文件给出了L-缬氨酸的化学名称、分子式、相对分子质量和结构式，规定了饲料添加剂L-缬氨酸 产品的技术要求、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期，描述了采样和试验方法。 本文件适用于以玉米、淀粉、糖质等为主要原料，用微生物发酵，经提取、结晶、干燥等工艺而制成的 饲料添加剂L-缬氨酸。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 613 化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 GB/T64352014 饲料中水分的测定 GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 10648 饲料标签 GB/T13079- —2006 饲料中总砷的测定 GB/T14699.1 饲料采样 术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 化学名称、分子式、相对分子质量和结构式 4.1 化学名称 L-2-氨基-3-甲基丁酸。 2分子式 4.2 C, HNO2 1 GB 7300.104—2022 4.3 相对分子质量 117.15。 注：按2019年国际相对原子质量。 4.4 结构式 CH. 0 H.C HO. TIN. 5 技术要求 5.1 外观与性状 本产品为类白色或微黄色结晶或结晶性粉末，无明显气味 5.2 理化指标 应符合表1的要求。 表1理化指标 项目 指标 L-缬氨酸（C,HnNO2以干基计)/% 98.0~101.0 干燥失重/% ≤1.0 灼烧残渣/% 90> 比旋光度αm（20℃,D)/[）·dm².kg" +26.6~+29.0 pH(5g/100mL的水溶液） 4.5~6.5 5.3 卫生指标 应符合表2的要求。 表2 卫生指标 项目 指标 总砷（以As计）/（mg/kg） ≤2.0 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 15 6 采样 按GB/T14699.1的方法采样。 2 GB7300.104—2022 7试验方法 7.1一般规定 除另有说明，所用试剂均为分析纯试剂；所用标准滴定溶液和其他试剂，应按照GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备；除另有说明，试验用水均为GB/T6682规定的三级水。试验方法 规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 7.2外观与性状 取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态。 7.3鉴别试验 7.3.1试剂或材料 7.3.1.1 溴化钾：光谱纯。 7.3.1.2节三酮。 7.3.1.3 三酮溶液（1g/L水溶液）：称取0.1g三酮置于100mL容量瓶中，加水溶解、定容，摇匀。 7.3.1.4 L-缬氨酸对照品：≥98.5%。 7.3.2 仪器设备 7.3.2.1 分析天平：感量为0.001g。 7.3.2.2 红外光谱仪：扫描范围为4000cm-1~400cm-l，最高分辨率≥4.0cm-l。 7.3.2.3 恒温水浴锅。 7.3.3 鉴别方法 7.3.3.1 三酮法 称取试样0.1g，溶于100mL水中，取该溶液5mL，加1mL三酮溶液（7.3.1.3），置沸水浴反应 15min，溶液呈蓝紫色。 7.3.3.2 红外光谱法 称取试样适量，加溴化钾（7.3.1.1)研磨均匀，压片，在4000cm-1~400cm-内录制试样和对照品 的红外光谱图。试样的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致（对照品图谱见附录A）。 7.4L-缬氨酸含量的测定 7.4.1原理 试样用无水甲酸和冰乙酸溶解，α-萘酚苯基甲醇作为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，以高氯 酸标准滴定溶液消耗的体积代入公式，计算L-缬氨酸含量。 7.4.2试剂或材料 7.4.2.1无水甲酸。 7.4.2.2 2冰乙酸。 7.4.2.3 3α-萘酚苯基甲醇。 3 GB 7300.104—2022 7.4.2.4高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO4）=0.1moL/L。 7.4.2.5α-萘酚苯基甲醇指示液（2g/L)：称取0.2g的α-萘酚苯基甲醇于100mL容量瓶中，加冰乙酸 溶解，定容至刻度，混匀。 7.4.3 仪器设备 7.4.3.1 分析天平：感量为0.0001g。 7.4.3.2 酸式滴定管。 7.4.4试验步骤 平行做两份试验。称取预先在（103土2）℃干燥至恒重的试样约0.1g（精确至0.0001g），加3.0mL 酸标准滴定溶液（7.4.2.4）滴定，溶液由黄色变为黄绿色为终点。同法做空白试验。 7.4.5试验数据处理 L-氨酸含量（以干基计）以质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算： (V-V。) X 117.15 Xc = Im X 100 .(1) m X1000 式中： V 试样滴定消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V. 空白滴定消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 117.15 L-缬氨酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； c 高氯酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试样的质量，单位为克（g）； 1000 体积转换系数。 试验结果以平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。 7.4.6精密度 在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。 7.5 5干燥失重的测定 按GB/T6435—2014中8.1规定执行。 7.6 灼烧残渣的测定 按GB/T6438规定执行。 7.7 比旋光度的测定 7.7.1试剂或材料 7.7.1.1 水：GB/T6682，二级。 7.7.1.2 盐酸。 7.7.1.3 盐酸溶液：c（HCI)=6.0mol/L，等体积的盐酸与水混合，摇匀。 7.7.2 仪器设备 7.7.2.1 分析天平：感量0.001g。 4