ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 6853—2008 代替GB6853—1986 pH基准试剂 磷酸二氢钾 pH Primary reagentPotassium dihydrogen phosphate 2008-12-31发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 6853—2008 前言 本标准第4章、5.3条为强制性，其他条文为推荐性。 本标准代替GB6853—1986《pH基准试剂磷酸二氢钾》，与GB6853—1986相比主要变化如下： pH(S)值(0.025mol/kg，25℃)由"pH(S)=pH(S)±0.005"调整为"pH(S)=pH(S)±0.01" （1986年版的1.1，本版的第4章）； 一调整了水不溶物取样量（1986年版的2.4.2，本版的5.7)； pH值、水不溶物、铵盐、重金属四项改用化学试剂通用方法测定（1986年版的2.3、2.4.2、 2.4.7、2.4.11，本版的5.5、5.7、5.12、5.16)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。 本标准主要起草人：韩宝英、修宏宇。 本标准于1986年首次发布。 1 GB6853—2008 pH基准试剂磷酸二氢钾 分子式：KH,PO 相对分子质量：136.09（根据2007年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了pH基准试剂中磷酸二氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于pH基准试剂中磷酸二氢钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T6032002，ISO6353-1:1982， NEQ) GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法（ISO6353-1：1982,NEQ） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987MOD） GB 6851 pH基准试剂定值通则 GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则（GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T 9725 化学试剂 电位滴定法通则（GB/T97252007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法（GB/T97322007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法（GB/T9735—2008，ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T97382008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 化学试剂 HG/T 3921 采样及验收规则 3性状 本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于醇。 4规格 磷酸二氢钟钾的规格见表1。 1 GB6853—2008 表 1 名 称 pH基准 混合磷酸盐溶液pH(S)值（0.025mol/kg25℃） pH(S)=pH(S)I±0.01 含量（KHzPO），W/% ≥99.5 pH(50 g/L,25 C) 4.2~4.6 澄清度试验/号 2 水不溶物，/% 2000 干燥失量，w/% ≤0.2 氯化物（CI)，w/% 100:0 硫酸盐（SO,），w/% ≤0.002 硝酸盐（NO），w/% 2000 铵盐（NH）w/% 100°0 钠(Na),w /% ≤0.02 铁(Fe),w /% ≤0.001 砷(As),w /% ≤0.0005 重金属（以Pb计），w/% ≤0.001 氨沉淀物，/% S000> 5 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3 混合磷酸盐溶液pH（S）值（0.025mol/kg，25℃） 按GB6851的规定测定，使用铂双氢电极。混合磷酸盐溶液pH（S)1（0.025mol/kgKHzPO4、 0.025mol/kgNazHPO,）由所用标准物质证书查得。 5.4含量 称取4g样品，精确至0.0001g。溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB/T9725的规定测定，用 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至pH值9.1为终点。 磷酸二氢钾的质量分数Wi，数值以%”表示，按式（1)计算： Vxcxm X100 1m .(1) mX1000 式中： V 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M- 磷酸二氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(KH,PO,）=136.1]； m 样品质量的数值，单位为克（g）。 2 GB 6853—2008 5.5pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.6澄清度试验 称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 5.7水不溶物 称取50g样品，溶于250mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.8干燥失量 称取2g样品，精确至0.0001g，置于已在硫酸干燥器中干燥至恒量的称量瓶中，于硫酸干燥器中 干燥至恒量。 干燥失量的质量分数02，数值以“%表示，按式（2）计算： W2 (2) mi 式中： 干燥前样品质量的数值，单位为克（g）； 干燥恒量后样品质量的数值，单位为克（g）。 5.9氯化物 称取1g样品，溶于25mL水中，加2mL硝酸（25%）及1mL硝酸银（17g/L），摇匀，放置10min。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液， 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物（CI)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.10硫酸盐 称取0.5g样品，溶于10mL水中，加5mL乙醇（95%）”、1mL盐酸溶液（10%），在不断振摇下 滴加3mL氯化钡溶液（250g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊 溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的硫酸盐（SO）标准溶液，与样品同时同样处理 5.11硝酸盐 称取0.5g样品，溶于10mL水中，加1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 ［c（CieH.N,NazO.S）=0.001mol/L]，在摇动下于10s15s内加入10mL硫酸，放置10min。溶液 所皇蓝色不得浅于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的硝酸盐（NO.）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.12铵盐 称取1g样品，溶于水，稀释至75mL后，按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准 比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铵（NH）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.13钠 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.13.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：589.0nm； 火焰：乙炔-空气。 5.13.2测定方法 称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定 测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.14铁 称取1g样品，溶于20mL水中，加2mL二水合5-磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加5mL氨水 溶液（10%），摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 GB68532008 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁（Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.15 5砷 称取0.5g样品，溶于70mL水，按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色 不得深于标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取含0.0025mg的砷（As）标准溶液，与样品同时同样处理、 5.16重金属 称取2g样品，溶于水，稀释至20mL。取15mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得 深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至15mL， 与同体积样品溶液同时同样处理。 5.17氨沉淀物 称取15g样品，溶于100mL水中（必要时过滤），加10mL氨水，摇匀，静置12h~18h，过滤，用热 硝酸铵溶液（20g/L）洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，烘干，炭化，于800℃土50℃灼烧至恒量。同时做 空白试验。 样品和空白试验的残渣质量之差不得大于0.75mg 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 内包装形式：NB-4、NB-5； 外包装形式：WB-1； 包装单位：第3类、第4类、第5类。 GB68532008 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁（Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。 5.15 5砷 称取0.5g样品，溶于70mL水，按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色 不得深于标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取含0.0025mg的砷（As）标准溶液，与样品同时同样处理、 5.16重金属 称取2g样品，溶于水，稀释至20mL。取15mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得 深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含0.01mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至15mL， 与同体积样品溶液同时同样处理。 5.17氨沉淀物 称取15g样品，溶于100mL水中（必要时过滤），加10mL氨水，摇匀，静置12h~18h，过滤，用热 硝酸铵溶液（20g/L）洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，烘干，炭化，于800℃土50℃灼烧至恒量。同时做 空白试验。 样品