ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7293—2017 代替GB/T7293—2006 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯（粉） Feed additive-DL-α-Tocopheryl acetate(powder form) 2018-05-01实施 2017-10-14发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 7293—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7293一2006《饲料添加剂维生素E粉》。 本标准与GB/T7293一2006相比，主要技术内容差异如下： 标准名称更改为《饲料添加剂DL-α-生育酚乙酸酯（粉）》； 标准适用范围中增加了载体和辅料的要求； 一化学名由DL-α-生育酚醋酸酯更改为DL-2,5,7,8-四甲基-2-（48,12-三甲基十三烷基)-6-苯 并二氢吡喃醇乙酸酯； 原标准第一法（仲裁法）色谱柱更改为毛细管柱，内标物更改为十六酸十六酯； 对产品的保质期做了分类规定：在规定的包装、贮存条件下，以有机辅料为载体的产品保质期 为12个月，以无机辅料为载体的产品保质期为36个月。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：浙江省兽药饲料监察所、中国饲料工业协会、上海市兽药饲料检测所、浙江新和成 股份有限公司、浙江医药股份有限公司。 本标准主要起草人：朱聪英、张志健、裘丞军、黄娟、王黎文、吕伟军、商军、蒋音、杨金枢、施东明、 姜红军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7293—1987、GB/T7293—2000.GB/T7293—2006 1 GB 7293—2017 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯（粉） 1范围 本标准规定了饲料添加剂DL-α-生育酚乙酸酯（粉）的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运 输、贮存和保质期。 本标准适用于以饲料添加剂DL-α-生育酚乙酸酯为原料，配以载体和辅料制成的饲料添加剂DL-α- 生育酚乙酸酯（粉）。载体和辅料应符合《饲料原料目录》、《饲料添加剂品种目录》以及《饲料卫生标准》 的规定。 化学名：DL-2,5，7,8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-6-苯并二氢吡喃醇乙酸酯 分子式：C3H5203 相对分子质量：472.74（按2007年国际相对原子质量） 结构式： II,C II,C CH. CII CHa H,C CH, CH 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 SAC GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 3饲料标签 GB/T14699.1饲料采样 3要求 3.1外观和性状 本品为类白色或淡黄色粉末或颗粒状粉末，易吸潮。 3.2技术指标 技术指标应符合表1的要求。 1 GB 7293—2017 表1# 技术指标 项目 指标 DL-α-生育酚乙酸酯含量/% ≥50.0 干燥失重/% ≤5.0 粒度 90.0%通过孔径为0.84mm分析筛 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤10 总砷（As)/（mg/kg) 3 4 试验方法 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯：色谱和光谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规 定，其他试验用水符合GB/T6682中三级水的规定；试剂和溶液的制备应符合GB/T601和GB/T603 的规定。 4.1月 感官检验 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态，并嘎其气味 4.2 鉴别 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 无水乙醇。 4.2.1.2 硝酸。 4.2.2 鉴别步骤 称取试样约30mg，加无水乙醇（4.2.1.1)10mL溶解，加硝酸（4.2.1.2)2mL，摇匀，在75℃加热 15min，溶液呈橙红色。 4.3 DL-α-生育酚乙酸酯含量 4.3.1原理 试样经溶解提取后，用气相色谱仪或高效液相色谱仪进行测定。 4.3.2 试剂和溶液 4.3.2.1 甲醇（色谱纯）。 4.3.2.2 十六酸十六酯（色谱纯）。 4.3.2.3 正已烷（色谱纯）。 4.3.2.4 盐酸溶液：量取90mL盐酸，加水稀释至1000mL。 4.3.2.5 %86：2-0-0 4.3.2.6 内标溶液：称取十六酸十六酯（4.3.2.2）适量，加正已烷（4.3.2.3）溶解并稀释成每毫升中含有 3.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。 4.3.2.7 标准溶液I（气相法）：称取DL-α-生育酚乙酸酯标准品（4.3.2.5）适量（精确至0.01mg），置棕 2 GB 7293—2017 色具塞瓶中，精密加入内标溶液（4.3.2.6）使溶解并稀释成含DL-α-生育酚乙酸酯约2mg/mL的标准 溶液。 4.3.2.8标准溶液IⅡI（液相法）：称取DL-α-生育酚乙酸酯标准品（4.3.2.5）约0.1g（精确至0.1mg），置 250mL棕色容量瓶中，加甲醇（4.3.2.1）适量溶解，并定容至刻度，摇匀。 4.3.3仪器和设备 4.3.3.1 分析天平：感量0.1mg和0.01mg。 4.3.3.2 气相色谱仪：配置柱温箱和氢火焰离子化检测器（FID）。 4.3.3.3 高效液相色谱仪：配置紫外检测器（UV）和柱温箱。 4.3.3.4超声波清洗器。 4.3.4第一法气相色谱法（仲裁法） 4.3.4.1试样溶液制备 称取试样约0.2g（精确至0.1mg），置具塞锥形瓶中，加人盐酸溶液（4.3.2.4)20mL，在70℃的水 浴超声提取20min，加人无水乙醇（4.2.1.1）50mL并精密加人内标溶液（4.3.2.6）50mL，密塞，振摇约 30min，静置分层，取上层清液待用。 4.3.4.2参考色谱条件与系统适用性试验 4.3.4.2.1参考色谱条件 参考色谱条件如下： 色谱柱：用100%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱，30m（长度）×0.25mm（内径）× （0.25um~0.35um）（膜厚），或相当者： 柱箱温度：270℃~280℃； 进样口温度：290℃~300℃； —检测器温度：290℃~300℃； 一载气：氮气，纯度≥99.999%；流速2mL/min； —分流比：20：1； 一进样量：1uL。 4.3.4.2.2系统适用性试验 取标准溶液I（4.3.2.7），按色谱条件（4.3.4.2.1）注人气相色谱仪，记录色谱图。理论塔板数按 DL-α-生育酚乙酸酯峰计算应不低于5000,DL-α-生育酚乙酸酯峰与内标物峰的分离度应大于2(谱图 参见附录A)。 4.3.4.3测定步骤 取标准溶液I（4.3.2.7）及试样溶液（4.3.4.1），分别连续注样3次～5次，按峰面积计算校正因子， 并用其平均值计算试样中DL-α-生育酚乙酸酯的含量。 4.3.4.4 结果计算与表示 DL-α-生育酚乙酸酯含量X3，以质量分数（%）表示，按式（1）、式（2)计算： A,XmsXPst F (1) A,Xm6 3 GB 7293—2017 AXm X:=fX .(2) A,Xm 式中： f DL-α-生育酚乙酸酯的质量校正因子； Pst DL-α-生育酚乙酸酯标准品纯度，%； Al 标准溶液中内标物的峰面积； A2 标准溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积； As 试样溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积； A 试样溶液中内标物的峰面积； ms DL-α-生育酚乙酸酯的质量，单位为克（g)； 标准溶液中内标物的质量，单位为克（g）； m? 试样溶液中内标物的质量，单位为克（g）； 试样的质量，单位为克（g）。 mg 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留3位有效数字，两次平行测定的绝对差值 应不大于其算术平均值的3%。 4.3.5第二法高效液相色谱法 4.3.5.1试样溶液制备 称取试样约0.2g（精确至0.1mg），置250mL棕色容量瓶中，加甲醇（4.3.2.1)200mL，置超声波清 样溶液。 4.3.5.2色谱条件与系统适用性 4.3.5.2.1 参考色谱条件 参考色谱条件如下： 色谱柱：C1柱，柱长150mm，内径4.6mm，粒径4μm~5um或性能相当者： 流动相：甲醇（4.3.2.1）十水=98十2； 流速：1.2mL/min； 柱温：30℃±2℃； 检测波长：285nm； 进样量：20μL。 4.3.5.2.2 2系统适用性试验 取标准溶液II（4.3.2.8），按色谱条件（4.3.5.2.1)分别连续注样3次～5次。理论塔板数按DL-α-生 育酚乙酸酯峰计算应不低于1200,DL-α-生育酚乙酸酯峰与DL-α-生育酚峰的分离度应大于1.5（谱图 参见附录B)。 4.3.5.3测定步骤 取标准溶液Ⅱ（4.3.2.8）及试样溶液（4.3.5.1)分别注人高效液相色谱仪，得到色谱峰面积（Ast、A）， 用外标法计算。 4.3.5.4结果计算与表示 DL-α-生育酚乙酸酯含量X4，以质量分数（%）表示，按式（3)计算： 4 GB 7293—2017 mst XA,XPst X4= .(3) AstXm 式中： -DL-α-生育酚乙酸酯的质量，单位为克（g)； m——试样的质量，单位为克（g）； Pst——DL-α-生育酚乙酸酯标准品纯度，%； A—试样溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积； Ast- -标准溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留3位有效数字，两次平行测定的绝对差值 应不大于其算术平均值的3%。 4.4 干燥失重 4.4.1 仪器设备 4.4.1.1 分析天平：感量0.1mg。 4.4.1.2 称量瓶：由耐腐蚀金属或玻璃制成，带盖。 4.4.1.3电热干燥箱：温度可控制在105℃士2℃。 4.4.2 测定步骤 称取试样约1g～2g（精确至0.1mg），置于已在105℃干燥箱中干燥至恒重的称量瓶中，打开称量 瓶盖，于105℃干燥至恒重。 4.4.3结果计算与表示 干燥失重X1，以质量分数（%）表示，按式（4)计算： mi-m2 XI= X 100 ·(4) m 式中： m, 干燥前的试样加称量瓶质量，单位为克（g）； 干燥后的试样加称量瓶的质量，单位为克（g）； 试样质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示至小数点后一位。 4.5 粒度 4.5.1 仪器设备 4.5.1.1 分析天平：感量0.01g。 4.5.1.2 标准试验筛：