ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7296—2018 代替GB/T7296—2008 饲料添加剂 硝酸硫胺（维生素B1） Feed additiveThiamine mononitrate(Vitamin B,) 2020-01-01实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 7296—2018 前言 本标准的第1章、第4章和第6章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7296—2008《饲料添加剂维生素B（硝酸硫胺）》，与GB/T7296—2008相比 主要技术变化如下： 一增加技术指标"总碑，≤2.0mg/kg"（见4.2）； 硝酸硫胺含量测定硅钨酸沉淀法为仲裁法，增加电位滴定法（见5.3）。 本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 本标准主要起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、中国饲料工业协会。 本标准主要起草人：刘小敏、王黎文、刘玉亭、张雅惠、王峻、谢胜伦、王思思、黄婷、陈大为 本标准所代替标准历次版本发布情况为： GB7296—1987、GB/T7296—2008。 1 GB 7296—2018 饲料添加剂 硝酸硫胺(维生素B,) 1范围 本标准规定了饲料添加剂 硝酸硫胺（维生素B）的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、 贮存和保质期 本标准适用于氨基丙睛为原料经化学合成制得的饲料添加剂硝酸硫胺（维生素B）。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725 化学试剂电位滴定法通则 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 饲料中总砷的测定 GB/T14699.1 饲料采样 3 化学名称、分子式、相对分子质量和结构式 分子式：CHN,O,S 相对分子质量：327.37（按2016年国际相对原子质量） 结构式： CJI HO - SAG II,C NO NH? 4要求 4.1 外观和性状 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，微有特臭。略溶于水。在乙醇或三氯甲烷中微溶。 4.2 2技术指标 硝酸硫胺（维生素B）技术指标应符合表1要求， 1 GB7296—2018 表1技术指标 目 项 标 硝酸硫胺（以Ci2H1,N.O.S干基计)/% 98.0~101.0 干燥失重/% 1.0 炽灼残渣/% 0.1 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10.0 总砷（以As计）/（mg/kg） 2.0 酸度 6.0~7.5 氯化物（以CI计)/% 0.06 5试验方法 除特殊说明外，所有使用的试剂均为分析纯和符合GB/T6682中规定的三级水，试剂和溶液的制 备应符合GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定。 5.1 外观检验 取10g20g样品，置于25cm×30cm的洁净白瓷盘内，在正常光照、通风良好、无异味的环境 下，通过感官进行评定。 5.2鉴别 5.2.1 试剂或材料 5.2.1.1 硫酸。 5.2.1.2 硫酸亚铁溶液：取硫酸亚铁（FeSO,·7H,O)8g，加新沸过的冷水100mL使溶解，摇匀，现用 现配。 5.2.1.3 铁氰化钾溶液：100g/L。现用现配。 5.2.1.4 冰乙酸。 5.2.1.5 乙酸铅溶液：100g/L。称取乙酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加冰乙酸使溶液澄清，再 加新沸过的冷水定容至100mL，摇匀。 5.2.1.6 异丁醇。 5.2.1.7 氢氧化钠溶液：100g/L。 5.2.2 仪器设备 5.2.2.1 分析天平：感量为0.1mg。 5.2.2.2 5.2.3 鉴别步骤 5.2.3.1 称取约0.05g试样加氢氧化钠溶液（5.2.1.7）2.5mL溶解后，加铁氰化钾溶液（5.2.1.3） 0.5mL，异丁醇（5.2.1.6）5mL，强力振摇2min，静置分层，上层显强烈的蓝色荧光，加酸成酸性，荧光 2 GB 7296—2018 消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。 两层溶液接触处产生棕色环。 5.2.3.3溶解试样0.005g于乙酸铅溶液（5.2.1.5)1mL和氢氧化钠溶液（5.2.1.7)1mL的混合溶液中， 产生黄色；再在水浴上加热几分钟，溶液变成棕色，放置有硫化铅析出。 5.3 硝酸硫胺含量的测定 5.3.1硅钨酸沉淀法（仲裁法） 5.3.1.1 试剂或材料 5.3.1.1.1 盐酸。 5.3.1.1.2硅钨酸溶液：100g/L。 5.3.1.1.3盐酸溶液：取盐酸（5.3.1.1.1)5mL加水稀释至100mL。 5.3.1.1.4丙酮。 5.3.1.2 仪器设备 分析天平：感量为0.1mg。 5.3.1.3 试验步骤 称取在105℃干燥至恒重的试样0.1g，精确到0.0002g。加水50mL溶解后，加盐酸（5.3.1.1.1)zml 煮沸，立即滴加硅钨酸溶液（5.3.1.1.2)10mL，继续煮沸2min，用80℃干燥至恒重的4#垂熔过滤， 沉淀先用煮沸的盐酸溶液（5.3.1.1.3）20mL分次洗涤，再用水10mL洗涤1次，最后用内酮（5.3.1.1.4） 洗涤2次，每次5mL，沉淀物在80℃干燥至恒重。 5.3.1.4试验数据处理 硝酸硫胺含量1以质量分数表示，数值以%计。按式（1）计算： mi X0.188 2 X 100 =Im .....(1) m2 式中： mi 一干燥恒重后沉淀质量，单位为克（g）； 0.1882——硝酸硫胺硅钨酸盐换算成硝酸硫胺系数； m2 一试样的质量，单位为克（g）。 试验结果以平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。 5.3.1.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。 5.3.2电位滴定法 5.3.2.1试剂或材料 5.3.2.1.1无水甲酸。 5.3.2.1.2 冰乙酸。 3 GB7296—2018 5.3.2.1.3 乙酸酐。 5.3.2.1.4 高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO,)=0.1mol/L。 5.3.2.2仪器设备 5.3.2.2.1 分析天平：感量为0.1mg。 5.3.2.2.2自动电位滴定仪或酸度计；以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极或采用复合电 极，并配有磁力搅拌器和滴定装置 5.3.2.3试验步骤 称取在105℃干燥至恒重的试样0.14g，精确到0.0002g。置于100mL烧杯中，加人无水甲酸 5mL溶解，加70mL乙酸酐，按照GB/T9725，用高氯酸标准滴定溶液滴定，并将滴定结果用空白试验 校正。 5.3.2.4试验数据处理 硝酸硫胺含量W2以质量分数表示，数值以%计。按式（2）计算： (VI-V.)XcXM W2= ....(2) m3×X1000 式中： Vi—试样消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V。一空白试验消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M——硝酸硫胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）M( CizH,N,O,S)=163.7g/mol m3 试样的质量，单位为克（g）。 试验结果以平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。 5.3.2.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。 5.4重金属的测定 5.4.1 试剂或材料 5.4.1.1石 硝酸。 5.4.1.2 2氢氧化钠溶液：c（NaOH)=0.01mol/L。 5.4.1.3硫化钠溶液：100g/L。 5.4.1.4铅标准贮备溶液：准确称取硝酸铅0.1600g，精确到0.00001g。置于1000mL容量瓶中，加 5mL硝酸和50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀为贮备液 5.4.1.5铅标准工作溶液：临用前，移取10mL士0.02mL铅标准贮备溶液（5.4.1.4），置于100mL容量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10ug的Pb）。 5.4.2仪器设备 分析天平：感量为0.1mg和0.01mg。 5.4.3试验步骤 准确称取试样1.0g，精确到0.0002g。置于纳氏比色管中，加氢氧化钠试液5mL加水20mL微 4 GB 7296—2018 热溶解后，作为乙管。移取1.0mL铅标准溶液，置于纳氏比色管中，加氢氧化钠试液5mL加水 20mL，作为甲管。 5.4.4试验数据处理 在甲、乙两管中分别加人硫化钠溶液（5.4.1.3）5滴，摇匀，放置2min，同置于白纸上，自上向下透 视，肉眼观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显的颜色未深于甲管，则判断为重金属（以Pb计） ≤10.0 mg/kg. 5.5酸度 5.5.1仪器设备 5.5.1.1 分析天平：感量为0.1mg。 5.5.1.2 酸度计：测量范围pH0~14,精度为0.02pH单位。 5.5.2 试验步骤 称取试样0.5g，精确到0.0002g。置于50mL烧杯中，加水25mL溶解后用酸度计测其pH。 5.6 6氯化物的测定 5.6.1试剂和材料 5.6.1.1硝酸。 5.6.1.2 硝酸银溶液：0.1mol/L。 5.6.1.3氯化钠标准溶液：p(CI-）=0.1g/L。 5.6.2 仪器设备 分析天平：感量为0.1mg。 5.6.3试验步骤 称取试样0.2g，精确到0.01g。置于100mL纳氏比色管中，加水30mL溶解，再分别加硝酸 (5.6.1.1)1mL及硝酸银溶液（5.6.1.2)1mL，加水至50mL，摇匀，在暗处放置5min，如发现浑浊，与氯 化钠标准溶液（5.6.1.3）1.20mL用同法制成的对照液比较，不得更浑浊。 5.7干燥失重的测定 5.7.1仪器设备 分析天平：感量为0.1mg。 5.7.2试验步骤 打开称样皿盖，干燥3h。取出后盖好，放人干燥器中，冷却至室温，称量。再重复干燥1h，称量至 恒重。 5.7.3试验数据处理 硝酸硫胺干燥失重的W3以质量分数表示，数值以%计，按式（3）计算： 5