ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 7298—2017 代替GB/T7298—2006 饲料添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇） Feed additive-Vitamin B, (pyridoxine hydrochloride) 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 7298—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7298—2006《饲料添加剂维生素B》。 本标准与GB/T7298—2006相比，主要技术内容差异如下： 修订了“重金属”指标和检测方法； 一增加了“红外鉴别”； —一增加了“总砷”的限量要求和检测方法； 删除了“熔点”指标。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所、中国饲料工业协会、浙江省饲料监察所。 本标准主要起草人：王蓓、华贤辉、曹莹、任玉琴、刘彬、施杏芬、蒋音、闵钰婷 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7298—1987、GB/T7298—2006。 1 GB 7298—2017 饲料添加剂维生素B（盐酸吡哆醇） 1范围 本标准规定了饲料添加剂维生素B（盐酸吡哆醇）产品的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包 装、运输、贮存和保质期 本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂维生素B（盐酸吡哆醇）。 化学名称：6-甲基-5-羟基-3，4-吡啶二甲醇盐酸盐 结构式： ·HCI HO CH,OH CH,OH 分子式：C.HnNO·HCl 相对分子质量：205.64（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 601. 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB10648 饲料标签 GB/T14699.1饲料采样 3要求 3.1 外观和性状 本品为白色至微黄色的结晶性粉末，无臭，味酸苦，遇光渐变质。本品在水中易溶，在乙醇中微溶， 在三氯甲烷或乙醚中不溶。 3.2 2技术指标 应符合表1的规定。 1 GB 7298—2017 表1 技术指标 项目 指标 维生素B（盐酸吡哆醇）含量（以CHNO·HCI干基计)/% 98.0~101.0 pH（5%水溶液） 2.4~3.0 干燥失重/% ≤0.5 灼烧残渣/% ≤0.1 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10 总砷（As)/（mg/kg) 2 4试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规 定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备 4.1 仪器和设备 4.1.1 酸度计。 4.1.2 红外分光光度仪 4.1.3 分析天平：感量0.0001g。 SAC 4.1.4 恒温干燥箱。 4.1.5 马福炉。 4.2 鉴别 4.2.1 试剂与溶液 4.2.1.1 硝酸。 4.2.1.2 乙醇。 4.2.1.3 氨水。 4.2.1.4 硼酸。 4.2.1.5 乙酸钠。 4.2.1.6 硝酸银。 4.2.1.7 氯亚胺基-2,6-二氯醒。 4.2.1.8 硝酸溶液：取硝酸（4.2.1.1)105mL，加水稀释至1000mL。 4.2.1.9 氨试液：取氨水（4.2.1.3)40mL，加水稀释至100mL。 4.2.1.10 硼酸溶液：取硼酸（4.2.1.4）4g，加水溶解并稀释至100mL。 4.2.1.11 乙酸钠溶液：取乙酸钠（4.2.1.5）20g，加水溶解并稀释至100mL。 4.2.1.12 硝酸银溶液：取硝酸银（4.2.1.6)17.5g研细，加水溶解并稀释至1000mL。 4.2.1.13 氯亚胺基-2,6-二氯醒乙醇溶液：取氯亚胺基-26-二氯（4.2.1.7)0.5g，加乙醇（4.2.1.2）溶解 并稀释至100mL。 2 GB 7298—2017 4.2.2鉴别试验 4.2.2.1称取试样约10mg，加水100mL溶解后，各取1mL，分别置甲、乙两个试管中，各加乙酸钠溶 液（4.2.1.11）2mL，甲管中加水1mL，乙管加硼酸溶液（4.2.1.10）1mL，混匀，各迅速加氯亚胺基-2，6-二 氯醒乙醇溶液（4.2.1.13)1mL，甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色。 4.2.2.2取4.2.2.1中试样的水溶液，加氨试液（4.2.1.9）使成碱性，再加硝酸溶液（4.2.1.8）使成酸性后， 加硝酸银溶液（4.2.1.12），即产生白色凝胶状沉淀：分离，加氨试液（4.2.1.9），沉淀即溶解，再加硝酸溶液 （4.2.1.8），沉淀复生成。 4.2.2.3按照红外分光光度法测定，试样的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致（对照图谱参见 附录A)。 4.3 维生素B（盐酸吡哆醇）含量 4.3.1试剂与溶液 4.3.1.1 冰乙酸。 4.3.1.2 乙酸汞。 4.3.1.3 3高氯酸。 4.3.1.4结晶紫。 4.3.1.5 乙酸汞溶液：取乙酸汞（4.3.1.2）5g研细，加温热的冰乙酸（4.3.1.1）溶解并稀释至100mL。 4.3.1.6 结晶紫指示液：取结晶紫（4.3.1.4)0.5g，加冰乙酸（4.3.1.1）溶解并稀释至100mL。 4.3.1.7高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO4）=0.1mol/L。按照GB/T601制备和标定。 4.3.2分析步骤 称取干燥至恒重的试样0.15g（准确至0.001g），加冰乙酸（4.3.1.1)20mL与乙酸汞溶液（4.3.1.4) 5mL，温热溶解后，放冷，加结晶紫指示液（4.3.1.6)1滴，用0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液（4.3.1.7）滴 定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。 4.3.3结果计算与表示 4.3.3.1结果计算 维生素B（盐酸吡哆醇）含量X，（以质量分数表示，数值以%计，按干基计）按式（1)计算： X100 .(1) mX1000 式中： V 试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c 高氯酸标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 205.6 维生素B的摩尔质量的数值[M（CsHNO3·HCI)=205.6g/mol]，单位为克每摩尔 (g/mol) ; m 试样质量，单位为克（g）。 4.3.3.2结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 3 GB 7298—2017 4.3.4重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 4.4 pH 称取试样约2.5g（准确至0.01g），置于100mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，按照 GB/T9724测定。 4.5 干燥失重 4.5.1测定 称取试样约1g（准确至0.1mg），105℃干燥至恒重。 4.5.2 结果计算与表示 4.5.2.1结果计算 干燥失重X，（以质量分数表示，数值以%计）按式（2）计算： mi+m2-m3 X2 = X100 ......(2) m2 式中： mi- 称量Ⅲ质量，单位为克（g）； 试样质量，单位为克（g）； m2- m:- 称量皿加试样恒重后质量，单位为克（g）。 4.5.2.2 结果表示 计算结果表示至小数点后一位。 4.5.3 重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.6 灼烧残渣 4.6.1 试剂与溶液 硫酸。 SAG 4.6.2分析步骤 称取试样约1g（精确至0.2mg），精密称定，置于已在700℃~800℃灼烧至恒重的瓷埚中，用小 火缓缓加热，至完全灰化，放冷后，加硫酸（4.6.1)0.5mL~1mL，使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后， 移入马福炉中，在550℃土20℃下灼烧至恒重。 4.6.3结果计算与表示 4.6.3.1 结果计算 灼烧残渣X：（以质量分数表示，数值以%计）按式（3）计算： 4 GB7298—2017 m6-m4 X= X 100 .(3) ms 式中： m4——埚质量，单位为克（g）； ms——试样质量，单位为克(g)； 埚加残渣质量，单位为克（g）。 4.6.3.2 结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 4.6.4重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.7 7重金属 4.7.1试剂与溶液 4.7.1.1 硫酸。 4.7.1.2 硝酸。 4.7.1.3 盐酸。 4.7.1.4 氨水。 4.7.1.5 氢氧化钠。 4.7.1.6 硫代乙酰胺。 4.7.1.7 甘油。 4.7.1.8 乙酸铵。 4.7.1.9 酚酞。 4.7.1.10 硝酸铅。 4.7.1.11 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.7.1.5）4g，加水溶解使成100mL，摇匀。 4.7.1.12 氨水溶液（10%）：取氨水（4.7.1.4），按GB/T603制备。 4.7.1.13 盐酸溶液I：取盐酸（4.7.1.3)63mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4.7.1.14 盐酸溶液Ⅱ：取盐酸（4.7.1.3)18mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4.7.1.15硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺（4.7.1.6)4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临 用前取1.0mL及混合液由氢氧化钠溶液（4.7.1.11)15mL、水5.0mL及甘油（4.7.1.7)20mL组成」 5.0mL，置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用。 4.7.1.16乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵（4.7.1.8）25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.7.1.13） 38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.7.1.14）或氨水溶液（4.7.1.12）准确调节pH至3.5（电位计指示），用水稀释至 100mL，摇匀。 4.7.1.17酚酞指示液：按照GB/T603制备 4.7.1.18铅标准贮备液：取硝酸铅（4.7.1.10)0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸（4.7.1.2）5mL与水 50mL溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1mL相当于100μg的Pb） 4.7.1.19铅标准工